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Einfluss von Oxid- und Wasserstoffgehalt auf die - ResearchGate

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TECHNIK
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Einfluss von Oxid- und
Wasserstoffgehalt auf die
Qualitätmessung von
Aluminiumschmelzen
Influence of oxide additions and hydrogen content
on the quality measurements of aluminium melts
Die Reinheit einer Aluminiumschmelze ist einer der ersten Parameter, welcher in einer Gießerei gemessen werden kann und dem für die Qualität eines Gussteiles eine außerordentliche
hohe Wichtigkeit beigemessen wird. In der vorliegenden Arbeit wird die Einflussnahme von
steigendem Oxid- und Wasserstoffgehalt auf die Analyseergebnisse der Schmelzequalitätsmessmethoden des Porous Disc Filtration Apparatus (PoDFA) und des Bifilmindex diskutiert.
Hierfür wurden Schmelzen der A356-Aluminiumgusslegierung gezielt mit Aluminiumdrehspänen verunreinigt. Verschiedene Wasserstoffgehalte wurden durch Aufgasen mit Ar-30H2oder Hydral 40-Tabletten eingestellt und In-Situ mit dem Alspek-H-Sensor gemessen. Obwohl
beide Analysemethoden nicht ohne Beschränkungen eingesetzt werden können, wurde
gezeigt, dass mit einer kombinierten Anwendung von PoDFA und Bifilmindex Oxideinschlüsse
nachgewiesen und vor allem eine Quantifizierung nach unterschiedlicher Art des Oxidfilmes
vorgenommen werden kann.
Melt cleanliness is one of the parameters that can effectively be measured and monitored in
cast houses in order to ensure a satisfying quality of the final cast part. In the present paper
we document the influence of varying oxide contents and hydrogen gas levels on the analysis
results of melt quality measurements with Porous Disc Filtration Apparatus (PoDFA) and bifilm
index data from the Reduced Pressure Test (RPT). In the current investigation, A356 aluminium
alloy melts were deliberately oxidized by turning chips additions. Various hydrogen levels were
obtained by gas treatment with either Ar-30H2 mixture or Hydral 40 tablets. In-situ gas concentration and melt temperature measurements with the Alspek-H device were used to control the
reproducibility of the experiments. It could be shown that although PoDFA and bifilm index have
some limitations, a combination of both techniques can be useful to verify oxide inclusions and
more importantly to differentiate their source and nature.
Einleitung
Aluminiumgusslegierungen basierend auf
dem Zweistoffsystem Aluminium-Silizium
sind auf Grund ihres außerordentlich hohen
Verhältnisses von Festigkeit zum Eigengewicht, sehr guter Vergießbarkeit und Korrosionsbeständigkeit weit verbreitet in der Automobil- und Luftfahrtindustrie. Mikroporosität
in Form von Gas- und Schwindungsporosität
beeinflusst statische und dynamische Eigenschaften von Gussteilen und kann zur Verschlechterung mechanischer Eigenschaften,
verminderter Druckdichtigkeit und in Konsequenz zu frühzeitigem Bauteilversagen führen [1]. Die Entstehung von Mikroporosität im
eigentlichen Gussteil ist ein komplexes Phänomen und von unterschiedlichen Faktoren
abhängig. Die wichtigsten unter ihnen sind
der Wasserstoffgehalt und der Verschmutzungsgrad der Schmelze. Letzterer steht in
direktem Zusammenhang mit dem Aluminiumoxidgehalt und der Anzahl aller nichtmetallischen Einschlüsse.
Wenn flüssiges Aluminium mit Luftsauerstoff in Berührung kommt, bildet sich sofort
ein Oxidfilm, welcher die darunterliegende
Schmelze vor weiterer Oxidation schützt. Die
Kontaktfläche des Oxidfilms zur Schmelze
bildet einen perfekten atomaren Kontakt
aus. Im Gegensatz dazu ist die Oberfläche
von nicht-benetzendem Charakter. Durch
Bewegung der Oberfläche, zum Beispiel bei
der Schmelzereinigung mittels eines Impellers, bricht der stabile Oxidfilm auf und exponiert frische Schmelze, welche wiederum oxidiert. Sind die Oberflächenturbulenzen stark
genug, werden die Oxidfilme gefaltet und in
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die Schmelze eingebracht. Eventuell schließen die sich gegenüberliegenden, nicht
benetzenden Oxidoberflächen ein Luftpolster
ein und bilden einen Doppeloxidfilm mit Luftspalt, genannt Bifilm [2].
Oxide lassen sich in zwei Arten einteilen:
i) junge Oxide (Bifilm) und ii) alte Oxide.
Junge Oxide entstehen überwiegend durch
Behandlung der Schmelze und beim Gießen selbst, alte Oxide werden während des
Schmelzens von Ingotmaterial gebildet [3, 4].
Eine weitere Wechselwirkung von flüssigem Aluminium mit seiner Umgebung stellt
die Wasserstoffaufnahme dar. Wasserstoff
ist das einzige Gas, welches in großen Mengen in Aluminium und Aluminiumlegierungen
gelöst werden kann. Durch die niedrigere Löslichkeit in festem Aluminium wird Wasserstoff
von der fortschreitenden Erstarrungsfront in
die Restschmelze zurückgeworfen und diffundiert zu potentiellen Keimbildungsstellen.
Dafür kommen sowohl fein verteilte nichtmetallische Einschlüsse sowie in die Schmelze
eingebrachte Bifilme in Frage [2]. In Abhängigkeit von der Erstarrungsgeschwindigkeit
und der anfänglichen Wasserstoffkonzentration der Schmelze trägt Wasserstoff somit zur
Porenbildung in Aluminium bei.
Die im Folgenden beschriebene Arbeit
setzt sich mit der Einflussnahme der Parameter von Oxid- und Wasserstoffgehalt auf
die Ergebnisse der Schmelzequalitätsbestimmung auseinander und bewertet dabei mögliche Korrelationen zwischen den Analysemethoden PoDFA und Bifilmindex.
Analysemethoden
Bifilmindex
Im letzten Jahrzehnt wurde von Dispinar
und Campbell eine neue Analysemethode
zur Beurteilung der Qualität von Aluminiumschmelzen erarbeitet [5, 6]. Dabei ist der
Autoren:
Thomas Ludwig, M.Sc. & Prof. Lars
Arnberg, Department of Materials Science
and Engineering, Norwegian University of
Science and Technology,
7491 Trondheim, Norway
Dr. Shahid Akthar
Hydro Aluminium, Primary Metals,
Wire Rod Cast House,
4265 Karmøy, Norway
Dr. Derya Dispinar
Metallurgical and Materials Engineering,
University of Istanbul,
34320 Istanbul, Turkey
xx/2012 GIESSEREI-PRAXIS
1
????????????????????????????????
klassische Aufbau des RPT (Reduced Pressure
Test) modifiziert worden, die Proben werden
hinsichtlich der Porengeometrie/-abmessung analysiert. Die Qualität der Schmelze
wird dann anhand vorkommender Bifilme
eingeschätzt. Dies ist möglich, da während
der Erstarrung von Proben unter reduziertem
Druck die in den Bifilmen eingeschlossenen
Gase expandieren. Dem entgegen wirkt die
Schwindung der Proben, welche einen negativen Druck auf die Bifilme ausübt, wobei
gleichzeitig der Wasserstoff in das Luftpolster
diffundiert. Ein Ansteigen des Wasserstoffgehalts im Inneren der Pore bildet einen positiven Druck in den Bifilmen aus und führt zu
weiterer Expansion derselben. Damit wird
jede Pore in einer RPT-Probe dem Vorhandensein eines Bifilmes zugeordnet.
Im modifizierten RPT wird flüssiges Metall
in Sandformen, welche im Polyurethan-ColdBox-Verfahren hergestellt werden, gegossen
und unter einem Druck von 100 mbar erstarrt.
Daraus resultieren flache Keilproben mit
einer annähernden Abmessung von 50 x 35 x
15 mm (Bild 1(a)). Die nahezu parallel liegenden Seitenflächen erleichtern radiographische Untersuchungen, verhindern eine Konzentration von Schwindungsporosität in HotSpots und erlauben durch eine verringerte
Erstarrungsgeschwindigkeit eine Verlängerung der Wasserstoffdiffusion. Die Proben
werden entlang ihrer Horizontalen geschnitten und die Porenlänge wird nach metallographischer Präperation der Probenoberfläche
mit einer Bildanalysesoftware ausgemessen.
Der Bifilmindex als Schmelzequalitätsindikator ergibt sich dann aus der Summe der maximalen Gesamtlänge der Poren auf der Probenoberfläche in mm.
Bifilmindex = S (Porenlänge) = LB
Als Faustregel empfiehlt sich die Einteilung:
LB = 10 mm sehr gute Schmelzequalität, LB =
10–50 mm gute und über 50 mm schlechte
Schmelzequalität [7]. Die statistische Streuung der Messwerte ist hoch, weil ein gewisses Maß an Unsicherheit über die Verteilung
der Bifilme in der Schmelze herrscht. Daher
muss eine größere Anzahl von Proben gegossen und vermessen werden, um statistisch
realistische Ergebnisse für den Bifilmindex
zu erhalten. Frühere Arbeiten auf diesem
Gebiet haben gezeigt, dass mindestens drei
RPT-Proben benötigt werden, um verlässliche
Bifilmindizes zu generieren.
PoDFA
Das PoDFA-Verfahren dient, ähnlich der vergleichbaren Messmethoden PREFIL oder
2
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a)
b)
heit verbaute Waage gemessen wird. Die
Filterscheibe mit Einschlussband wird nach
dem Erstarren metallographisch präpariert,
wobei sich aus licht- und rastermikroskopischen Untersuchungen Rückschlüsse auf die
Art und Konzentration der Verunreinigung
ziehen lassen. Typische nichtmetallische
Einschlüsse in Al-Si-Legierungen [8] sind AlBoride, Al-Oxide, Al-Karbide, Al-Nitride, TiBoride, Mg-Oxid, Mg-Kuboide und metallischer Spinell. Al-Oxidfilme sind auf metallographischem Wege mit diesem Verfahren nur
schwer zu quantifizieren. Nicht zu erfassen
sind Bifilme, da die minimale detektierbare
Geometrie in Länge und Dicke dieser Filme
~250 µm und ~1 µm beträgt. Eine Differenzierung in junge und alte Oxide wird in der
PoDFA-Auswertung nicht getroffen, vielmehr
wird die Anzahl von γ-Al2O3 pro kg gefilterter
Schmelze angegeben.
Versuchsdurchführung
Bild 1: (a) Schematische Darstellung des
Aufbaus und der Wirkungsweise des PoDFAMessverfahrens [9] und (b) Abmessung und
Geometrie einer RPT-Probe in mm.
ALSCAN, zur Schmelzequalitätsbetrachtung und liefert Informationen über die Art
von Einschlüssen sowie deren Konzentration in mm2/kg Al in einer Metallschmelze.
Generell ist zu beachten, dass das Analyseergebnis keine Aussage über die Größenverteilung der Einschlüsse gibt. Eine schematische Darstellung des PoDFA-Verfahrens
ist in Bild 1(b) gegeben. Die Wirkungsweise
kann wie folgt beschrieben werden: Zuerst
wird ein wiederverwendbarer, beschichteter
Tiegel vorgewärmt und auf die Probenahmestation gesetzt. Eine vordefinierte Menge an
Schmelze, typischerweise 2–3 kg, wird in
den Tiegel gegossen und im unteren Teil der
Probenahmestation ein Vakuum erzeugt. Die
Schmelze wird durch den Unterdruck durch
die poröse Filterscheibe gezwungen; direkt
über dem Filterbett bildet sich ein Einschlussband, bestehend aus Verunreinigungen und
Restschmelze. Der Durchfluss der Schmelze
wird indirekt durch das Filtratgewicht ermittelt, welches durch eine in der PoDFA-Ein-
Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei separate Experimente, im Weiteren als Versuchsreihe 1 und 2 gekennzeichnet, durchgeführt. In beiden Experimenten wurde die
A356-Basisgusslegierung (AlSi7-Legierungssystem) verwendet. Die chemische Zusammensetzung ist in Tabelle 1 angegeben. Für
jede Versuchsserie wurden drei Schmelzen
aus jeweils 50 kg Ingotmaterial hergestellt.
Ziel der Versuchsreihe 1 war es, den Oxidgehalt der Schmelze zu variieren. Dazu wurden
Aluminiumdrehspäne, ein oxidiertes Abfallprodukt der spanenden Bearbeitung, mit
Ingotmaterial vermischt und der Schmelze
jeweils 10-, 25- und 50-Gew.% beigemengt. Nachfolgend wurden die Schmelzen
mit Stickstoffspülgas entgast und der Zielwert des Wasserstoffgehaltes durch Aufgasen mit Ar-30 % H2 auf ~0,2 ml/100 g Al
eingestellt. In Versuchsreihe 2 wurde der
Gasgehalt als Variable angesehen und der
Oxidationsgrad der Schmelze als Konstante
betrachtet. Hierfür wurden die Schmelzen
gleicherweise zuerst mit Stickstoffspülgas
auf 0,05 ml/100 g Al entgast und zwei weitere Gasgehalte (angestrebt waren 0,2 und
0,4 ml/100 g Al) wurden durch kontrolliertes Aufgasen mit Hydral 40-Tabletten eingestellt. In beiden Experimenten kam der elektrochemische Wasserstoffsensor ALSPEK-H zur
Echtzeitkontrolle sowie zur kontinuierlichen
Messung des Wasserstoffgehaltes und der
Tabelle 1: Chemische Zusammensetzung der verwendeten A356-Legierung in Gew.%.
Al
Si
Fe
Cu
Mn
Mg
Ni
Zn
Ti
Sr
Bal.
7,05
0,09
<0,01
<0,01
0,38
<0,01
<0,01
0,11
<0,01
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a)
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Bild 2: Beispielhafte Kurve des Wasserstoffgehaltes und der Schmelzetemperatur für
die Versuchsreihe
(a) 1 und
(b) 2 mit jeweils einem Gasgehalt von 0,17
und 0,04 ml/100g Al.
Schmelzetemperatur zum Einsatz. Mindestens 15 RPT-Proben wurden jeder Schmelze
entnommen um die Qualität dieser Schmelze
durch Messung des Bifilmindexes zu beurteilen. Jeweils drei PoDFA-Proben wurden nach
Erreichen des Zielgasgehaltes und kontinuierlich während der Versuche für die Analyse
von Oxidfilmen und anderer nichtmetallischer Einschlüsse abgegossen.
b)
Wasserstoffgehalt und
Schmelzetemperatur
Bild 2 zeigt die ALSPEK-H-Kurven für den
Wasserstoffgehalt und die Temperatur der
Schmelze. Für die Versuchsreihe 1 wurde
ein Gasgehalt von 0,17 ml/100 g Al erreicht.
Dieser Wert konnte während der Versuchsdurchführung repräsentativ eingestellt werden (Bild 2(a)). Darüber hinaus wurden Gasgehalte von 0,05, 0,22 und 0,39 ml/100 g Al
für die Versuchsreihe 2 erzielt. Eine beispielhafte Kurve der kontinuierlichen Messung ist
für den niedrigsten Wasserstoffgehalt von
0,05 ml/100 g Al in Bild 2(b) dargestellt. Die
Probenentnahme für PoDFA und RPT erfolgte
erst, wenn sich ein stabiler Zustand eingestellt hatte und eine maximale Schwankung
der Messwerte von 0,01 ml/100 g Al vorlag.
Ferner wurde die Schmelzetemperatur konstant bei 750 °C ± 2 K gehalten.
Bild 3: Mengenverteilung der nichtmetallischen Einschlüsse aus Versuchsreihe (a) 1 und (b) 2, dargestellt in Abhängigkeit von Oxid- und Wasserstoffgehalt der Schmelze.
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3
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b)
a)
c)
Bild 4: Lichtmikroskopische Aufnahmen von PoDFA-Proben zeigen metallurgischen Spinell, reagiertes Feuerfestmaterial, feine Al-Oxidnadeln
und -filme sowie Kuboide und feines Magnesiumoxid in Einschlussbändern der Versuchsreihe 1 (a) und (b) und Versuchsreihe 2 (c) und (d).
PoDFA
Die metallographische Analyse der PoDFA-Filter der Versuchsreihe 1 ergab einen generellen Trend der Zunahme der Schmelzeverunreinigung. Dabei dominierte die gemessene
Gesamtoberfläche von Partikeln aus reagiertem Feuerfestmaterial (auf Al-Mg-Si-O basierende Silikate) die Zählung der nichtmetallischen Einschlüsse (Bild 3(a)). Die andere
Gruppe, welche einen erheblichen Anteil der
nichtmetallischen Einschlüssen ausmachte,
war Magnesiumaluminat oder metallischer
Spinell (MgAl2O4) in Form von langen, miteinander vernetzten Ketten (Bild 4(a)) oder kompakteren, runden Einschlüssen. Des Weiteren war mit zunehmender Oxidbeimischung
ein Anstieg von feinen Aluminiumoxidnadeln
zu verzeichnen. MgAl2O4-Kuboide sind in den
PoDFA-Filterrückständen nur in Spuren enthalten gewesen und wurden in die Gesamtzahl der nichtmetallischen Einschlüsse nicht
mit einbezogen.
Bild 3(b) zeigt die Verteilung der Ein-
4
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schlüsse für die Versuchsreihe 2. Die untersuchten Proben wiesen im Allgemeinen einen
deutlich geringeren Grad der Verunreinigung
des Metalls auf als vergleichbare Proben der
Versuchsreihe 1. Die Qualität der Schmelze
schien sich mit steigendem Wasserstoffgehalt
und längerer Begasungsdauer der Schmelze
zu verbessern. Hauptsächlich wurde Aluminiumoxid in Form von feinen Nadeln im
Einschlussband der Proben gefunden. Diese
Kategorie machte 70-80 % der Gesamtkonzentration aller Einschlüsse in einer Probe
aus. Weiterhin wurden in allen Filterrückständen geringere Mengen an MgAl2O4-Kuboiden identifiziert, wobei diese häufig in Verbindung mit Oxidfilmen vorgefunden wurden. Magnesiumoxidpartikel (MgO), wie in
Bild 4(d) dargestellt, machten nur einen verschwindend geringen Anteil am Gesamtvolumen der Einschlüsse aus und wurde als „in
Spuren vorkommend“ quantifiziert.
Das Hauptaugenmerk beider Versuchsreihen lag jedoch auf der Beurteilung der
Schmelzequalität durch die Anzahl von Oxid-
d)
filmen. Hier ist bereits beim Betrachten des
Kurvenverlaufs in Bild 5 ein signifikanter
Unterschied zwischen Aluminiumschmelzen
mit willentlicher Beimischung von Aluminiumdrehspänen und Proben mit unterschiedlichen Gasgehalten auszumachen. Während
der deutliche Anstieg der Anzahl von Oxidfilmen wie erwartet konsistent mit der Beimischung von Oxiden von 10 Gew.% zu 50
Gew.% ist, scheint der erhöhte Gasgehalt
und die entsprechend längere Kontaktzeit
von Schmelze und Hydral 40 zu einem Reinigungseffekt der Schmelze beizutragen. Generell konnten in den unkontaminerten Schmelzen der Versuchsreihe 2 eine bis zu einem
Faktor 10-2 geringere Anzahl von Oxidfilmen
gemessen werden. In beiden Versuchen
wurden feine Oxidfilme (Dicke < 1µm) unterschiedlicher Länge gefunden (Tabelle 2).
Bifilmindex
Die Bifilmindizes der beiden Versuchsreihen
sind in Bild 6 dargestellt. Nach der Defini-
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Tabelle 2: Durchschnittliches Filtratgewicht und Charakterisierung von Oxidfilmen in PoDFA-Proben.
Versuchsreihe 1
Oxidbeimischung [Gew.%]
ø Filtratgewicht [kg]
Versuchsreihe 2
Wasserstoffgehalt [ml/100 g Al]
10
25
50
0,04
0,22
0,39
1,14
1,51
1,36
1,19
1,51
0,30
Dicke der Oxidfilme
fein
fein
fein
gemischt
fein
–
Länge der Oxidfilme
gemischt
gemischt
kurz
gemischt
gemischt
–
Anstieg im Wasserstoffgehalt wirkte sich in
einem drastischen Anstieg der Indexwerte
aus und impliziert eine Verschlechterung der
Schmelzequalität. Fotografische Aufnahmen
der zugehörigen RPT-Proben sind in Bild 7
gegeben.
Diskussion
Nichtmetallische Einschlüsse
Bild 5: Graphische Darstellung der Messung von Aluminiumoxidfilme in PoDFA-Proben.
tion des Bifilmindexes kann die Qualität der
Schmelzen aus Versuchsreihe 1 mit „gut“
eingestuft werden. Die Verteilung von Porengröße und Porenform war allerdings in diesen
RPT-Proben weitgehend inhomogen. Schwindungsporosität mit charakteristischen interdendritischen, länglich gestreckten Poren
und Gasporosität mit annähernd perfekt
runden Poren konnten auf den Probenoberflächen ausgemacht werden und bedingten
eine breite Streuung der Indizes. Der entsprechende Graph zeigt keinen Trend, wenn
der Gasgehalt der Schmelze bei steigendem
Oxidgehalt konstant gehalten wird. Die Veränderung des Bifilmindexes nach der Schmelzebehandlung ist in Bild 6 (b) gezeigt. Ein
Die Arten von Einschlüssen, welche in dieser
Studie identifiziert wurden, sind typisch für
Aluminiumgusslegierungen. Jedoch war die
Anzahl von reagierten Feuerfestpartikeln in
Versuchsreihe 1 ausgesprochen hoch. Wären
diese Einschlüsse nicht in dieser Anzahl in
den PoDFA-Proben enthalten gewesen, würde
die Gesamtanzahl an Einschlüssen als „niedrig“ charakterisiert werden. Generell stammt
Feuerfestmaterial von der Ofen- oder Abstichrinnenauskleidung oder möglicherweise von
feuerfesten Beschichtungen der Werkzeuge,
welche während der Probenentnahme oder
der Behandlung der Schmelze zum Einsatz
kommen. Im vorliegenden Fall jedoch ist der
Anstieg von reagiertem Feuerfestmaterial und
feinen Aluminiumoxidnadeln dem erfolgreichen Einbringen von Aluminiumoxiden in die
Schmelzen der Versuchsreihe 1 zuzuweisen.
Die Aluminiumoxidnadeln machten dabei bis
zu 56 % der Gesamtanzahl von Einschlüssen
Bild 6: Darstellung der Bifilmindizes in Abhängigkeit von Oxid- und Wasserstoffgehalt der Schmelze, der Streubereich ist mit Hilfe von Fehlerbalken angegeben.
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a)b)c)
d)e)f)
Bild 7: Fotografische Aufnahmen von RPT-Proben, angeordnet nach ansteigendem (a)-(c) Oxid- und (d)-(f) Wasserstoffgehalt der Schmelze.
in Versuchsreihe 1 aus und sind daher ein
klares Indiz für die Verwendung von Recyclingmetall.
Die Anzahl von nichtmetallischen Einschlüssen in Versuchsreihe 2 war niedrig und
die Qualität der Schmelze wurde als hoch
bewertet. Neben feinen Aluminiumoxidnadeln wurden MgAl2O4-Kuboide und Magnesiumoxideinschlüsse gefunden. Magnesiumreiche Einschlüsse kommen in Gusslegierungen häufig vor wenn Mg zulegiert wird. Magnesiumoxid ist das Reaktionsprodukt aus Mg
und Sauerstoff in der Schmelze und Kuboide bilden sich durch die Reaktion von Aluminiumoxidfilmen mit Mg in der Schmelze.
Kann diese Reaktion weiter andauern bis
die Schmelze letztendlich erstarrt, bildet
sich MgAl2O4-Spinell. Speziell der Mangel an
metallischem Spinell und die Feinheit der
Aluminiumoxidhäute in PoDFA-Proben der
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Versuchsreihe 2 deutet auf frisch geformte
Einschlüsse und somit auf eine hohe Schmelzequalität hin. Es ist darauf hinzuweisen,
dass das durchschnittliche Filtratgewicht im
Falle der Schmelze mit dem höchstem Wasserstoffgehaltes von rund 300 g sehr gering
war und die Gesamtanzahl der Einschlüsse
unterbewertet sein kann.
Einfluss von Aluminiumoxidfilmen
Die Ergebnisse des PoDFA-Tests in Versuchsreihe 1 indizieren einen signifikanten Anstieg
von Oxidfilmen mit ansteigender Beimischung von Aluminiumdrehspänen, was
jedoch nicht durch den Bifilmindex angezeigt werden kann. Es ist bekannt, dass die
PoDFA-Methode einige Einschränkungen in
ihrer Anwendung besitzt [10, 11]. Speziell
die flächige (junge Oxidfilme) und räumli-
che Ausbreitung (alte Oxidfilme) in einem
bestimmten Probenvolumen erschweren eine
Unterscheidung zwischen individuellen Oxidfilmen und damit die Auszählung derselben.
Darüber hinaus können junge Oxide (Bifilme),
welche typischerweise nur einige nm dick
sind, mühelos den Filter passieren [1, 12]
und werden somit nicht detektiert. Generell
wurden die Oxidfilme im Einschlussband der
PoDFA-Proben als „fein“ charakterisiert. Das
ist vor dem Hintergrund von Oxidbeimischungen auf den ersten Blick überraschend, kann
aber durch Dichteunterschiede von Oxid und
Schmelze erklärt werden. Liu und Samuel
[13] fanden heraus, dass i) die meisten
alten Oxide sich zusammen mit anderen Einschlüssen am Tiegelboden absetzen oder an
die Schmelzeoberfläche aufschwimmen und
beim Abschlacken abgezogen werden und ii)
während der Schmelzebehandlung mit Spül-
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gasen eine große Anzahl von Einschlüssen,
wie klumpenförmige Oxide und dicke Oxidfilme, durch Anlagern an Gasblasen effektiv
flotieren und sich entfernen lassen. Auf diese
Weise wurde aus Schmelzen der Versuchsreihe 1 ein Großteil der alten Oxide entfernt
und vorwiegend dünne, jüngere Oxide und
Bifilme in der Schmelze belassen. Es muss
zudem beachtet werden, dass ein Anstieg
des Gehaltes an Oxidfilmen, welcher einem
Anstieg von potentiellen Keimbildungsstellen für Porosität gleichzusetzen ist, nicht das
Gesamtporenvolumen beeinflusst, sondern
zu einer Erhöhung der Porenanzahl in einem
bestimmten Volumen führt [14, 15]. Wasserstoff trägt dann zur Expansion der Bifilme
bei. Es wird jedoch bei konstantem Gas- und
erhöhtem Oxidfilmgehalt die Porengrößeverteilung zu Gunsten kleiner Poren verschoben.
Dies erklärt die enorme Streuung des Bifilmindexes in Versuchsreihe 1. Ferner konnte mit
dem Bifilmindex im vorliegenden Fall nur der
Gesamtoxidgehalt einer einzelnen Schmelze
ermittelt werden. Um einen vergleichbaren
Indikator für Schmelzequalität zu erhalten,
sollte die Anzahl der Poren in den RPT-Proben
zusätzlich mit in den Bifilmindex einbezogen
werden.
Wurde, wie in Versuchsreihe 2, der Wasserstoffgehalt der Schmelzen variiert, zeigten PoDFA-Ergebnisse eine Verbesserung
und der Bifilmindex eine Verschlechterung
der Schmelzequalität an. Dieser gegenläufige Trend offenbart, dass die Abhängigkeit
des Bifilmindexes vom Wasserstoffgehalt
der Schmelze über die Abhängigkeit von der
Anzahl der Oxidfilme dominiert. Auch wenn
einige wissenschaftliche Arbeiten auf eine
gegenteilige Relation hindeuten [16], kann
der offenkundige Zusammenhang zwischen
Gasgehalt und Bifilmindex hier nicht negiert
werden. Wenn Gasgehalte im Bereich des
Grenzwertes für das Auftreten von Gasporosität liegen (<0,05 ml/100 g Al) verliert der
Bifilmindex seine Wirksamkeit. Entsprechend
der Bifilmtheorie quantifiziert der Bifilmindex
Oxide nur indirekt durch die Ausmessung von
ausgedehnten Bifilmen. Somit kann keine
Voraussage über nicht expandierte, aber entfaltete Bifilme getroffen werden [5, 6, 17].
Dies ist von Nachteil, da auch diese kompakte Bifilmmorphologie erheblichen Einfluss auf die Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften hat (Rissinitiierung)
[1]. Ein hoher Gasgehalt, wie am Beispiel der
Schmelze mit 0,39 ml/100 g Al, stellt eine
weitere Limitierung des Einsatzes des Bifilmindexes dar, da ein Porenwachstum weit über
die ursprüngliche Oberfläche des Bifilmes
hinaus stattfindet. So kann zwar weiterhin
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jeder Pore ein Bifilm zu Grunde gelegt werden, die Schmelzequalität lässt sich aber
nicht mehr zweifelsfrei beurteilen, da nun
mit dem Bifilmindex nicht mehr indirekt die
Konzentration von Oxidfilmen, sondern direkt
die Veränderung der Porengeometrie analysiert wird. Somit sollte der Wasserstoffgehalt
immer eine Konstante und nicht eine Variable sein [18], um die Qualität von Schmelzen
mit dem Bifilmindex untereinander zu vergleichen und nicht nur als Indikator für eine
separate Schmelze verwendet zu werden.
Eine Einschätzung der Qualität der
Schmelze durch eine Kombination von PoDFA
und Bifilmindex hat aber auch positive Seiten: Es sei daran erinnert, dass in Versuchsreihe 2 als Aufgasungsmittel Hydral 40-Tabletten zum Einsatz kamen und sich mit steigendem Gasgehalt das Filtratgewicht eindeutig verringerte. Dieser Effekt lässt sich allein
durch Auswertung von PoDFA-Filterrückständen nicht erklären. Die Hinzunahme der Auswertung des Bifilmindexes erscheint hier
nun hilfreich. Es wurde beobachtet, dass das
Begasen mit Hydral 40 zu heftigen Reaktionen in der Schmelze führte, wobei eine große
Anzahl von Gasblasen in der Schmelze aufstieg. Dabei wurde die Aluminiumoxidoberfläche wiederholt aufgebrochen und es kam
zur Formation und folglich auch zum Einbringen von neuen Bifilmen. Ein erhöhter Oxidationsgrad der Schmelze, wie durch den Trend
der Bifilmindizes in Versuchsreihe 2 angedeutet, führt in Konsequenz zu einer Reduktion der Fließfähigkeit der Schmelze [19, 20]
und kann damit zu dem geringen Fluss durch
die Filterscheibe beigetragen haben. In diesem Fall kann die alleinige Beurteilung der
Schmelzequalität mit der PoDFA-Methode zu
falschen Schlussfolgerungen verleiten.
Schlussfolgerungen
–– Um die Schmelzequalität mit dem Bifilmindex vergleichbar bewerten zu können,
muss der Wasserstoffgehalt der Schmelze
als konstant vorrausgesetzt werden.
–– Der alleinige Einsatz des Bifilmindexes als
Qualitätsindikator von Aluminiumschmelzen ist fraglich und sollte weiter überarbeitet werden; einen Vorteil könnte das
Einbeziehen einer Relation zur Porenanzahl in RPT-Proben bringen.
–– Die Kombination der Analysemethoden
PoDFA und Bifilmindex zur Schmelzequalitätsmessung erlaubt eine verbesserte
Quantifizierung und vor allem die Unterscheidung von jungen und alten Oxidfilmen.
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SERVICE
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xx/2012 GIESSEREI-PRAXIS
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