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Fotometrie / On-Site-Analytik - HAW Hamburg

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 Che1 P / CheU P
Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
12. September 2008 Anmerkung: Die hier angeführten Versuche zur On­Site­Analytik sind nur von Stu­
dierenden des Studienganges Umwelttechnik durchzuführen 1 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
1 Aufgabe und Lernziele .......................................................................................................................... 3 2 Vorbereitung ........................................................................................................................................ 3 3 Einführung ............................................................................................................................................ 4 3.1 Fotometrie .................................................................................................................................................... 4 3.1.1 Prinzip der Fotometrie ............................................................................................................................................. 4 3.1.2 Absorption, Transmission, Extinktion ...................................................................................................................... 5 3.1.3 Lambert‐Beersches Gesetz ...................................................................................................................................... 6 3.1.4 Fotometer ................................................................................................................................................................ 8 3.1.5 Fotometrische Eisenbestimmung ............................................................................................................................ 9 3.2 On‐Site‐Analytik .......................................................................................................................................... 10 4 Praxis .................................................................................................................................................. 11 4.1 Fotometrische Bestimmung der Fe‐Konzentration .................................................................................... 11 4.1.1 Aufgaben ............................................................................................................................................................... 11 4.1.2 Verwendete Chemikalien ...................................................................................................................................... 11 4.1.3 Verwendete Geräte ............................................................................................................................................... 11 4.1.4 Durchführung ......................................................................................................................................................... 12 4.1.5 Auswertung der Eisenbestimmung ........................................................................................................................ 15 4.2 On‐Site‐Analytik: Quantitative und halbquantitative Ammoniumbestimmung ........................................ 16 4.2.1 Aufgabe .................................................................................................................................................................. 16 4.2.2 Eingesetzte Chemikalien/Testkits .......................................................................................................................... 16 4.2.3 Durchführung ......................................................................................................................................................... 16 4.2.4 Ergebnisse und Auswertung .................................................................................................................................. 16 2 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
1 Aufgabe und Lernziele Aufgabe 1 Es wird die Eisen‐Konzentration in einer Probe mittels Fotometrie bestimmt. Aufgabe 2 Es wird die Ammonium‐Konzentration in einer Probe mittels On‐Site‐Analytik bestimmt. Lernziele: − Erlangung von Fertigkeiten und Verständnis im Umgang mit Pipetten und anderen Volu‐
menmessgeräten − Verständnis für und Fähigkeit im Umgang mit üblichen Laborglasgerätschaften − Verständnis und Fähigkeit zur Durchführung und Auswertung fotometrischer Messverfahren − Einblicke und Fertigkeiten im Umgang mit Methoden zur On‐Site‐Analytik − Erlernen der Auswertung und der kritische Bewertung von Messergebnissen − Erfahrungen in der Arbeitsorganisation und Teamarbeit 2 Vorbereitung Die folgenden Vorüberlegungen und Berechnungen sind vor Praktikumsbeginn zu erledigen. Erarbeiten Sie sich die Grundlagen zum Praktikumsversuch im nachfolgenden Einführungsteil, in den Vorlesungsunterlagen und in der angeführten Literatur. Beantworten Sie sich hierzu folgende Fragen: −
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Wie lautet das Prinzip der Fotometrie? Was ist eine Komplementärfarbe? Wie lautet das Lamber‐Beersche Gesetz? Was bedeuten Absorption und Transmission? Wie ist ein Fotometer prinzipiell aufgebaut? Was ist eine Kalibriergerade? Was ist ein Absorptionsspektrum und wozu nehmen Sie es im Rahmen des Praktikumsversu‐
ches auf? Bereiten Sie sich auf die praktische Versuchsdurchführung vor, indem Sie die Versuchsanleitung durcharbeiten. Führen Sie desweiteren die im Praktikumsskript mit Kalibriergerade vor. gekennzeichneten Berechnungen für die Literatur − … 3 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
3 Einführung 3.1 Fotometrie 3.1.1 Prinzip der Fotometrie Bei der fotometrischen Analyse bestimmt man die Konzentration farbiger Analyte, indem man die Schwächung eines Lichtstrahls mit der Konzentration korreliert. Das farbige Molekül befinde sich im Grundzustand Egrund. Durch Wechselwirkung mit dem eingest‐
rahlten Licht wird das Molekül in einen angeregten Zustand Eang gebracht. Dabei absorbieren die Mo‐
leküle Quanten der Energie Eang ‐ Egrund = h⋅ν (h ‐ Planck’sches Wirkungsquant, ν ‐ Frequenz des Lich‐
tes) aus dem eingestrahlten Licht, dessen Intensitätsschwächung gemessen wird. Die Fotometrie ist also ein Absorptionsverfahren, bei dem Moleküle durch Einstrahlung von Licht im UV (200‐400 nm) und sichtbaren Spektralbereich (400‐800 nm) angeregt werden. Dabei werden Va‐
lenzelektronen aus dem Grundniveau in ein höheres Niveau angehoben, indem sie die entsprechen‐
de Strahlung ΔE = h*ν absorbieren. Da der angeregte Zustand nur kurzzeitig stabil ist, springt das Elektron sofort in den Grundzustand zurück, wobei die freiwerdende Energie über Stöße mit Nach‐
barmolekülen letztlich in Form von Wärme auftritt. Es wird das absorbierte Quant also nicht wieder in Form von Licht emittiert. Die gezeigte Darstellung des Absorptionsverhal‐
tens einer Verbindung als Funktion der Wellen‐
länge wird als Absorptionsspektrum bezeichnet. L
i
c
h
t
s
c
h
w
ä
c
h
u
n
g Peak Bande λmax Absorptionsspektrum λ
Man würde eine Absorptionslinie (Peak) bei der absorbierten Wellenlänge λabs erwarten. Bei Anregung eines Elektronenübergangs werden aber auch Molekülvibrationen und ‐rotationen angeregt, die zu einer Verbreiterung des erwar‐
teten Absorptionspeaks zu einer Absorptions‐
bande führen. Dabei ist die Wellenlänge der maximalen Lichtschwächung λmax identisch mit λabs des theoretischen Peaks Im Gegensatz zu einer Absorption im UV‐Bereich ist die Absorption im sichtbaren Spektralbereich mit dem Auftreten einer Farbe verbunden. Aus dem weißen Licht einer Lichtquelle (Sonne, Glühlampe) werden bestimmte Wellenlängenbereiche, die durch die Art der farbigen Verbindung bedingt sind, mehr oder weniger stark entfernt. Die reflektierte oder durchgelassene Reststrahlung, die Komple‐
mentärfarbe, ruft im Auge einen Farbeindruck hervor. In der folgenden Tabelle finden Sie eine Zu‐
sammenstellung der resultierenden Komplementärfarben. 4 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
Farbe der Substanz weiß gelbgrün gelb rot purpur blau blaugrün grün grün weiß Komplementärfarbe ultraviolett violett blau blaugrün grün gelb orange rot dunkelrot ultrarot Wellenlänge λ, nm
350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 3.1.2 Absorption, Transmission, Extinktion Da in der Fotometrie das Ausmaß der Lichtschwächung mit der Konzentration der absorbierenden Substanz korreliert werden soll, benötigen wir eine entsprechende Messgröße. Messanordnung der fotometrischen Analyse Φ0 Φ d Lichtstrom vor Absorbtion Lichtstrom nach Absorption Schichtdicke der Küvette Legen wir die prinzipielle Messanordnung einer fotometrischen Analyse zugrunde, so besitzt die Strahlung vor der Absorption den Lichtstrom Φo. Nach Durchtritt durch die absorbierende Substanz, die in Form einer Lösung in Wasser oder einem anderen Lösungsmittel vorliegt, besitzt die Strahlung die verminderte Intensität Φ. Da weißes Licht Wellenlängenbereiche enthält, die von der farbigen Substanz nicht oder wenig ab‐
sorbiert werden, wird das Ausmaß der Lichtschwächung wesentlich vergrößert, wenn man mit mo‐
nochromatischem Licht (Licht einer Wellenlänge) an Stelle von weißem Licht arbeitet. Als Messwel‐
lenlänge bietet sich natürlich λmax der Verbindung an. Bei dieser Arbeitsweise wird die fotometrische Analyse wesentlich empfindlicher, so dass Konzentrationsbestimmungen im Bereich von μg l‐1 bis mg l‐1 möglich sind. Weiterhin verändern kleine Abweichungen der Wellenlänge die Absorption wesent‐
lich weniger als auf der Flanke des Peaks. 5 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
Als Maß für die Lichtschwächung sind folgende Größen in Gebrauch: Absorption A A=
φ0 − I
φ0
Transmission T T=
φ
φ0
Extinktion E E = − lg
φ
= − lg T φ0
Liegt keine Absorption vor (Φ = Φo), ist A = 0. Wird vollständig absorbiert (Φ = 0), ist A = 1. Absorption A 0 0,9 0,99 0,999 Extinktion E 0 1 2 3 Im Gegensatz zu den Größen A und T ist die Extinktion E nicht unmittelbar anschaulich. Nebenstehendes Korrelationsschema verdeutlicht den Zusammenhang zwischen A und E. 3.1.3 Lambert­Beersches Gesetz Für fotometrische Analysen dient die Extinktion als Messgröße, da sie nach dem LAMBERT‐
BEER'schen Gesetz der Konzentration des absorbierenden Stoffes proportional ist: E = ελ ⋅ c ⋅ d E c d ελ ‐ ‐ ‐ ‐ Extinktion Konzentration [mol l‐1] Schichtdicke [cm] = Abstand innen zwischen den Küvettenfenstern spezifische Extinktion [cm2 ⋅ 1000 ⋅ mol‐1] Die spezifische Extinktion ελ ist eine Größe, die für den absorbierenden Stoff charakteristisch ist. Sie entspricht der Extinktion einer Lösung der farbigen Substanz bei einer Konzentration von 1 mol l‐1 und einer Schichtdicke von 1 cm. ελ kann zwischen 0 und 107 cm2 ⋅ 1000 ⋅ mol‐1 liegen. Da ελ sehr stark von der Wellenlänge abhängt, gilt das Lambert‐Beer'sche Gesetz nur bei konstanter Wellenlän‐
ge. Kalibrierkurven Die grafische Darstellung der Extinktion als Funktion der Konzentration ergibt eine Gerade mit der Steigung ελ•d, die im Idealfall durch den Nullpunkt geht. Allerdings ist das Lambert‐Beer'sche Gesetz ein Grenzgesetz für verdünnte Lösungen (c < 10‐2 mol l‐1). Bei höheren Konzentrationen wird der Li‐
nearitätsbereich verlassen; in diesem Bereich kann daher nicht mit dem Lambert‐Beer‐Gesetz ge‐
messen werden. In diesen Fällen kann aber graphisch oder mit anderen Kalibrierfunktionen ausge‐
wertet werden. Aus dem Lambert‐Beer'schen Gesetz wird unmittelbar deutlich, dass bei steigendem ελ sowohl die Nachweisgrenze (geringste bestimmbare Konzentration) als auch die Empfindlichkeit (Steigung der Lambert‐Beer'schen Geraden) verbessert werden. In der fotometrischen Praxis nimmt man zunächst 6 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
mit Hilfe von Kalibrierlösungen, die das zu bestimmende Ion in bekannter Konzentration enthalten, eine Kalibrierkurve auf. Bei Auftragung der E/c‐Wertepaare (Konzentration c in mol l‐1) erhält man eine Kalibriergerade, deren Steigung nach dem Lambert‐Beer'schen Gesetz durch das Produkt ελ⋅d bestimmt wird. Aus der Eichgeraden lässt sich aus der gemessenen Extinktion einer Lösung mit unbe‐
kanntem Gehalt die Konzentration ablesen. Extinktion Blindwert c oder β Das Lambert‐Beer'sche Gesetz setzt natürlich voraus, dass das eingestrahlte monochromatische Licht nur durch die farbige Substanz geschwächt wird. In der Praxis erfolgen jedoch weitere Intensitätsver‐
luste durch Reflexion an der Küvette sowie Absorption durch das Lösungsmittel, überschüssiges Rea‐
gens und eventuelle weitere Lösungsbestandteile. Die Intensitätsverluste sollen natürlich nicht zu groß sein und lassen sich durch Ermittlung des Blind‐
wertes eliminieren. Hierzu misst man die Extinktion einer Lösung, die alle Hilfsstoffe, aber nicht das zu bestimmende Ion enthält, und subtrahiert diesen Wert von der Extinktion der farbigen Messlö‐
sung. Absorbiert das Reagens bei der verwendeten Messwellenlänge nicht, kann die Messlösung selbst (ohne irgendwelche Additive) als Blindwert eingesetzt werden. 7 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
3.1.4 Fotometer Fotometer sind Geräte, mit denen den Lichtstrom Φ gemessen wird. Fotometer finden Verwendung bei der Helligkeitsbestimmung von Sternen in der Astronomie, aber auch z.B. bei der Messung des von Flüssigkeiten und Gasen absorbierten Lichts, was u.a. Rückschlüsse auf die Konzentration be‐
stimmter Substanzen in der Flüssigkeit bzw. dem Gas zulässt (Einsatz in Biologie, Medizin und Che‐
mie). Den schematischen Geräteaufbau eines Einstrahlfotometers zeigt folgende Abbildung: Die Strahlung der Lichtquelle wird durch eine Linse gebündelt und im Monochromator spektral zer‐
legt. Durch Drehen des Monochromators wird das Lichtbündel geeigneter Wellenlänge λ durch den Spalt geschickt. Die Breite des zweiten Spaltes legt die spektrale Bandweite fest, d.h. den Umfang des austretenden Wellenlängenbereichs (von λa bis λb). Das Licht durchstrahlt die in einer Küvette, einem nicht absorbierenden Glas‐ oder Kunststoffgefäß mit planparallelen Stirnflächen und definierter lich‐
ter Weite, befindliche Lösung und fällt auf einen lichtempfindlichen Detektor (Photozelle). Die ge‐
messene Extinktion ist in der Regel auf drei Stellen nach dem Komma am Gerät ablesbar. Die Abschwächung des Lichts durch die Flüssigkeit bzw. das Gas in der Küvette hängt u.a. von der Konzentration bestimmter Stoffe in der Probe ab, welche man messen will (auf die zugrunde liegen‐
den Gesetzmäßigkeiten zur Konzentrationsbestimmung kann hier noch nicht eingegangen werden). Die in der Flüssigkeit gelösten Stoffe, deren Konzentration man messen will, absorbieren speziell das Licht einer bestimmten Farbe. Man durchstrahlt daher meist die Probe mit einfarbigem Licht, wel‐
ches man durch Zerlegung des weißen Lichts mit Hilfe eines Prismas P erzeugen kann. Häufig ver‐
wendet man anstelle des Prismas Farbfilter oder Lichtquelle, welche von vornherein einfarbiges Licht aussenden (z.B. Leuchtdioden). 8 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
3.1.5 Fotometrische Eisenbestimmung Grundlage dieser Bestimmung ist die Reaktion von Fe2+ mit 1,10‐Phenanthrolin in gepufferter Lösung bei pH 3,7. Der sich bildende rot‐orange Farbkomplex ist in der Intensität der Färbung dem Eisenge‐
halt proportional und hat in einem Konzentrationbereich von 0,05 bis 2,5 mg l‐1 einen dem Lambert‐
Beerschen‐Gesetz entsprechenden linearen Verlauf der Extinktion. Abbildung: Reaktion von Fe2+ mit 1,10 Phenanthrolin Die Eisenbestimmung mit 1,10‐Phenanthrolin ist ein DIN‐, ISO‐ bzw. EN‐Verfahren. Es wird ange‐
wandt für Trinkwasser mit max. 0,2 mg l‐1, Grund‐ und Oberflächenwasser, Schwimmbadwasser, Nahrungsmittel, Hydrokulturnährlösungen u.s.w. Die Probe muss entsprechend ihrer Herkunft und Zusammensetzung vorbereitet werden. So gilt z.B. für Eisen in Wässern und wässrigen Lösungen, dass der pH‐Wert nicht oberhalb von 4 liegt, da das Eisen sonst in 3‐wertiger Form als Suspension von Hydroxid und Oxidhydraten vorliegt. Ebenso muss darauf geachtet werden, dass keine Eisenkomplexbildner vorhanden sind. Zur Analysenlösung wird Hydroxylaminhydrochlorid HO‐NH2‐HCl als Reduktionsmittel gegeben, um sicher zu stellen, dass das Eisen als Fe2+ vorliegt. 9 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
3.2 On­Site­Analytik Zur analytischen Beurteilung von Oberflächen‐, Grund‐, Trink‐, Bade‐, Prozess‐, Kesselspeisewasser u.a. haben verschiedene Anbieter mobile Analysensysteme entwickelt, die vor Ort (on‐site) eine Schnellanalyse zulassen. Zunächst wird mit Hilfe einer halb‐quantitativen Technik ein screening (hier: Überblick nach Art und Menge) mit Teststäbchen durchgeführt, die spezifisch auf die gesuchten Ionen ansprechen. Hierzu wird das Teststäbchen in das Wasser eingetaucht und die auftretende Verfärbung mit einer Farbskala verglichen, wodurch eine halb‐quantitative Aussage möglich wird. Auf der Basis dieses Ergebnisses kann dann eine geeignete quantitative Bestimmung angeschlossen werden. Die Methoden der quantitativen on‐site‐Analytik basieren in der Regel auf elektrometrischen (direkt‐
potentiometrische pH‐Messung, Leitfähigkeitsbestimmung) und fotometrischen Verfahren mit batte‐
riebetriebenen Taschengeräten sowie auf der Titration und der Kolorimetrie (Farbvergleich der Ana‐
lysenlösung mit vorgegebenen Farbstandards). 10 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
4 Praxis 4.1 Fotometrische Bestimmung der Fe­Konzentration 4.1.1 Aufgaben − Ermittlung des Absorptionsmaximums des Fe‐Komplexes − Feststellung der ungefähren Fe‐Konzentration β(Fe2+ bzw. Fe3+) in mg/l einer unbekannten Lösung mit Hilfe eines Schnelltests − Erstellung einer Kalibriergeraden für die fotometrische Fe‐Bestimmung − Fotometrische Ermittlung der exakten Fe‐Konzentration β(Fe2+ bzw. Fe3+) in mg l‐1 der unbe‐
kannten Lösung. 4.1.2 Verwendete Chemikalien − Salzsäurelösung c(HCl) = 2 mol l‐1 − Hydroxylaminhydrochloridlsg. w(HO‐NH2‐HCl)= 0,10 − Natriumacetatlösung w(CH3CO2Na) = 0,25 − 1,10‐Phenanthrolin‐Lösung w = 0,25% − Eisen‐Standardlösung β(Fe2+) = 10 mg l‐1 − Kolorimetrischer Eisen‐Test (Fa. Merck) 4.1.3 Verwendete Geräte − 100 ml‐Messkolben − Eppendorf‐Multipette − Spektralfotometer CARY 50 (Fa.Varian) − Küvetten d=1 cm 11 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
4.1.4 Durchführung Vorbereitung der Kalibrierlösungen Im Konzentrationsbereich zwischen 0 und 5 mg/l Fe2+ wird eine Kalibriergerade nach dem LAMBERT‐
BEER'schen Gesetz erstellt. Hierzu werden aus einer Eisen‐Stammlösung mit 10 mg l‐1 Fe2+ Kalibrierlö‐
sungen mit 1 / 2 / 3 / 5 und 7 mg l‐1 Fe2+ hergestellt. Berechnen Sie die aliquoten Teile1: Konzentration, mg l‐1 1 Aliquoter Teil, ml 2 3 5 7 Setzen Sie die Lösungen an: Pipettieren Sie 10 ml dem. Wasser in 100 ml Messkolben fügen Sie die aliquoten Teile der Standard‐
lösung hinzu und geben Sie in folgender Reihenfolge die aufgeführten Reagenzien zu (Nach jeder Zugabe die Lösung durchmischen): −
−
−
−
−
2 ml Salzsäure 1 ml Hydroxylaminhydrochloridlösung 5 ml Natriumacetatlösung 2 ml 1,10‐Phenanthrolin‐Lösung mit dem. Wasser auf 100 ml auffüllen Vorbereitung der Messlösung − Am Arbeitsplatz steht ein 100 ml‐Messkolben mit einer Eisenlösung unbekannter Konzentra‐
tion bereit. Füllen Sie diesen mit dem. H2O bis zur Marke auf. Diese 100 ml sind Ihre Probe bzw. Ihre Analysenlsg. − Bestimmen Sie dann die Gesamteisenkonzentration kolorimetrisch (durch Farbvergleich) mit Hilfe eines Fe‐Schnelltests nach der angehängten Arbeitsanleitung (Aquamerk 11136.0001). − Berechnen Sie auf Basis dieser Messung den aliquoten Teil der Messlösung. Ziel ist es, in der Messlösung eine Konzentration einzustellen, die innerhalb des Messbereiches (1 bis 5 mg l‐1) liegt. Berechnen Sie den Verdünnungsfaktor der Analysenlösung (Verhältnis von Messlösung zu Analysenlösung). − Anschließend wird dieser aliquote Teil der Analysenlösung wie die Kalibrierlösungen in einem 100 ml‐Messkolben zu einer Messlösung angesetzt. Konzentration nach Aquamerk 11136.0001, mg l‐1 Aliquoter Teil, ml Verdünnungsfaktor Vorbereitung der Blindlösung Die Blindlösung enthält die obigen Reagenzien in den angegebenen Konzentrationen, jedoch wird keine Eisenlösung zugesetzt. 1
Die aliquoten Teile sind die Volumina Stammlösung, die nach Auffüllen auf 100 ml die gewünschte Konzentration ergeben. 12 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
Aufnahme des Absorptionsspektrums des Eisen‐Komplexes (400 ‐ 800 nm) Eingesetzt wird das Fotometer Cary 50. Die Datenaufnahme erfolgt mittels Computer. Beide Geräte stehen eingeschaltet für die Messungen bereit. (Bitte benachrichtigen Sie eine Betreuerin/einen Be‐
treuer, wenn Sie mit den Messungen beginnen wollen) Es soll untersucht werden, bei welcher Wellenlänge das durch die gefärbte Lösung gestrahlte Licht am stärksten absorbiert wird. Hierzu wird ein Absoptionsspektrum aufgenommen. Nach dem Start des entsprechenden Programms werden einige Einstellungen vorgenommen. Dann wird die Küvette mit Blindlösung in den Strahlengang gebracht und Fotometer genullt. Danach wird die Küvette mit der konzentriertesten Eisen‐Kalibrierlösung (7 mg l‐1 Fe2+) in den Strahlengang gebracht und im Wel‐
lenlängenbereich 400 ‐ 800 nm wird das Absorptionsspektrum gemessen. Das bedeutet im Einzelnen: Start des Programms und Einstellungen <Scan> im Ordner <Cary Win UV> und folgende Einstellungen im <Setup> vornehmen bzw. kontrol‐
lieren: REITER <CARY> − X Mode (Wellenlängenbereich): Start = 800 nm, Stop = 400 nm − Y Mode (Messgröße): Mode = Abs, YMin = 0, YMax = 1 Anm.: Der englischen Bezeichnung Absorbance (Abs) entspricht die deutsche Extinktion − Beam Mode: Dual Beam − Scan Controls: Simple, Fast − Display Options: Individual Data − Cycle: Cycle Mode nicht markieren TAB <BASELINE> − Correction: None TABS < ACCESSOIRES 1 UND 2> − Kein Zubehör auswählen TAB <REPORTS> − Operator: o Name: „Ihre Namen“ o Comment: Kommentar zur Messreihe − Options: o User Dataform auswählen o Graph auswählen o Page Hight = 50% − Peak: o Maximum‐Peak auswählen Eingabe nur nötig, falls das Spektrum ausgedruckt werden soll. Eingabe notwendig! TAB <AUTO STORE> − Storage off Durchführung der Messung − Blindlösung in den Strahlengang stellen und zum Nullen den Button <Zero> klicken − Messlösung in den Strahlengang stellen und Messung starten mit <Start> − Das PopUp‐Fenster (mögliche Eingabe der Probenbezeichnung) mit <okay> schließen 13 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
Dokumentation − Im Anschluss an die Messung wird das Spektrum angezeigt und das Maximum ausgegeben. − Zum Ausdrucken Button <Print> klicken. − Wellenlänge für das Absorptionsmaximum in die Ergebnistabelle eintragen. Ergebniss Absoptionsspektrum: Extinktionsmaximum, nm Messung der Extinktion in den Messlösungen (Kalibrierlösungen und Probe) Bei der zuvor bestimmten Wellenlänge wird nun die Absorption in Abhängigkeit von der Konzentrati‐
on der gefärbten Lösungen untersucht. Nach dem Start des entsprechenden Programms werden einige Einstellungen vorgenommen. Dann wird die Küvette mit Blindlösung wird in den Strahlengang gebracht und Fotometer genullt. Danach wird für die Messlösungen jeweils die Extinktion bestimmt. Das bedeutet im Einzelnen: Start des Programms und Einstellungen <Simple Read> im Ordner <Cary Win UV> und folgende Einstellungen im <Set up> vornehmen bzw. kontrollieren: − Read Mode = Read of Wavelenght − Wellenlänge = entsprechend des Absoptionsmaximums eingeben − Y Mode = Abs Durchführung der Messung − Blindlösung in den Strahlengang stellen und zum Nullen den Button <Zero> klicken − Messlösung in den Strahlengang stellen und Messung starten mit <Read> − Das PopUp‐Fenster (mögliche Eingabe der Probenbezeichnung) mit <okay> schließen Dokumentation − Am Bildschirm wird das Ergebnis angezeigt − Übertragen Sie die Messwerte in die Ergebnistabelle Ergebnisse Extinktionsmessung: Messlösung 0 mg l‐1 1 mg l‐1 Extinktion 2 mg l‐1 3 mg l‐1 5 mg l‐1 7 mg l‐1 Probe 14 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
4.1.5 Auswertung der Eisenbestimmung Kalibrierkurve Tragen Sie für die Kalibrierlösungen auf mm‐Papier die Extinktion E1cm bei λmax gegen die Massenkon‐
zentration β(Fe2+) in mg l‐1 auf. Im Idealfall erhalten Sie eine Gerade durch den Nullpunkt. Anhand des Diagramms lässt sich die "Güte" Ihrer Kalibrierung sehr anschaulich überprüfen. Legen Sie den linearen Bereich der Kalibrierkurve fest. Extinktion
Ermittlung der Fe2+ ‐Konzentration der Messlösung Ermitteln Sie mit Hilfe der gemessenen Extinktion E1cm Ihrer Messlösung die resultierende Massen‐
konzentration β(Fe2+), wobei die verwendete Verdünnung berücksichtigt werden muss. β, g l‐1
Berechnung / Diskussion … 15 Che1 P / CheU P Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie Fotometrie / On‐Site‐Analytik
4.2 On­Site­Analytik: Quantitative und halbquantitative Ammoniumbestimmung 4.2.1 Aufgabe Bestimmen Sie den Ammoniumgehalt einer Wasserprobe mit Hilfe eines Testkits bzw. Teststäbchen. 4.2.2 Eingesetzte Chemikalien/Testkits − Spectroquant 1.14544.0001 (Fotometrische Bestimmung) − Merckoquant 1.10024.0001 (Kolorimetrische Bestimmung mit Teststäbchen) 4.2.3 Durchführung Die Anleitungen zu den Tests werden am Versuchstag bereitgestellt. 4.2.4 Ergebnisse und Auswertung Notieren Sie die Messergebnisse und vergleichen Sie diese. Spectroquant 1.14544.0001 Merckoquant 1.10024.0001 Diskussion … 16 
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