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Handbuch HPLC-Pumpe 02x2 - DURATEC Analysentechnik GmbH

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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim
Handbuch
DURATEC HPLC-Pumpe
Modell 0202 / 0212
-1-
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim
1.
INHALTSVERZEICHNIS
1.
INHALTSVERZEICHNIS................................................................................................. 2
2.
LIEFERUMFANG .............................................................................................................. 4
3.
TECHNISCHE SPEZIFIKATION ..................................................................................... 5
4.
GERÄTEBESCHREIBUNG............................................................................................... 8
4.1. BESCHREIBUNG DER BEDIENUNGSELEMENTE.......................................... 9
4.1.1.
Frontplatte ....................................................................................... 9
4.1.2.
Rückseite ....................................................................................... 11
5.
INBETRIEBNAHME ....................................................................................................... 11
6.
BEDIENUNGSANLEITUNG .......................................................................................... 13
6.1.
Übersicht über die Betriebsdaten der HPLC-Pumpe ............................................ 13
6.1.1
Betriebzustände ............................................................................. 13
6.1.2.
Betriebsarten ................................................................................. 14
6.1.3.
Erläuterung der in der Anzeige benutzten Begriffe ...................... 15
6.2.
Einweisung in die Programmierung der HPLC-Pumpe ........................................ 17
6.2.1.
Eingabe von Parametern................................................................ 17
6.2.2
Netzausfallprogramm .................................................................... 17
6.2.3.
Betrieb mit konstantem Fluss........................................................ 18
6.2.4.
Betrieb mit konstantem Rückdruck............................................... 22
6.2.5.
Kontrolle und Änderungen von Betriebsparametern .................... 23
6.2.6.
Fehlermeldung............................................................................... 23
6.3.
Kurzanleitungen zur Eingabe von Betriebsparametern......................................... 24
6.3.1.
Eingabe oder Änderung des konstanten Durchflusses .................. 24
6.3.2.
Eingabe oder Änderung der Minimum Druckschwelle................. 24
6.3.3.
Eingabe oder Änderung der Maximum Druckschwelle................ 25
6.3.4.
Eingabe oder Änderung des Kompressibilitätsfaktors.................. 25
6.3.5.
Eingabe oder Änderung der Analysenzeit..................................... 26
6.3.6.
Eingabe oder Änderung der Wartezeit .......................................... 26
6.3.7.
Eingabe oder Änderung des konstanten Rückdruckes .................. 27
6.3.8.
Eingabe oder Änderung des maximalen Durchflusses.................. 27
7.
Kompressibilität ................................................................................................................ 28
-2-
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8.
Wartung............................................................................................................................. 30
8.1.
Störungssuche ....................................................................................................... 30
8.1.1.
Pumpe initialisieren....................................................................... 32
8.2.
Austausch und Reparatur von Pumpenköpfen ...................................................... 33
8.2.1.
Austausch von Pumpenköpfen ...................................................... 33
8.2.2
Aufbau des Pumpenkopfes............................................................ 34
8.2.3.
Kolbenhinterspülung ..................................................................... 36
8.2.4.
Auswechseln von Verschleißteilen ............................................... 36
8.2.4.1. Auswechseln der Kolbendichtung................................................ 36
8.2.5.
Auswechseln von Pumpenventilen................................................ 37
8.2.5.1. Reinigen von Ventilkartuschen .................................................... 37
9.
Ersatzteile .......................................................................................................................... 40
10.
Ausführliches Trainingsprogramm ................................................................................... 44
-3-
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2.
LIEFERUMFANG
A.
Ausführung in Stahl:
1 Stück
HPLC-Pumpe
1 Stück
Handbuch
B.
1 Stück
2 Stück
1 Stück
Netzkabel
Sicherungen 0,5 A
Maulschlüssel 1/4'' x 5/16''
1 Stück
1 Stück
Maulschlüssel SW 13 x 15
Stiftschlüssel 3 mm
1 Stück
Stiftschlüssel 2,5 mm
2 Stück
1 Stück
Verschraubungen mit Schneidringen
Plastikspritze
1 Stück
1 Stück
Teflonschlauch 1,6 x 3,2 mm I.D. für Pumpenansaugleitung
Stahl-Kapillarrohr
Ausführung in Peek
1 Stück
HPLC-Pumpe
1 Stück
Handbuch
1 Stück
Netzkabel
2 Stück
Sicherungen 0,5 A
1 Stück
Maulschlüssel 1/4'' x 5/16''
1 Stück
Maulschlüssel SW 13 x 15
1 Stück
Stiftschlüssel 3 mm
1 Stück
Stiftschlüssel 2,5 mm
2 Stück
Sechskant Peekfittinge
2 Stück
1 Stück
1 Stück
Peek Doppelkonus
Plastikspritze
Teflonschlauch 1,6 x 3,2 mm für Pumpenansaugleitung
1 Stück
Peek Kapillare 0,25 x 1,59 mm
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3.
TECHNISCHE SPEZIFIKATION
Fördervolumen
analytisch
mikro
präparativ
: weniger als 1 %
Pulsation
Maximaldruck
: 0,10 bis 9,95 ml/min.
: 0,02 bis 4,00 ml/min.
: 0,40 bis 40,00 ml/min.
analytisch
mikro
präparativ
: 40 MPa (400 bar)
: 40 MPa (400 bar)
: 20 MPa (200 bar)
Anzeige
: LCD alphanumerisch 2 x 24 Charakter
Kompressibilitätsfaktor
: wählbar von 0,7 bis 1,0
Betriebsarten
: konstant Durchfluss
konstant Druck
Externe Steuerung
: Durchfluss, Start, Stop
Betriebszeit programmierbar
: 00:01 bis 99:59 h
Vorlaufzeit programmierbar: 00:01 bis 99:59 h
Sicherheitsüberwachung
: Maximal- Minimaldruck
Stromversorgung
logische Dateneingabe
Störmeldung
: potentialfreier Relaiskontakt
akustisches und optisches Signal
Prozessor
: Z 80
Versorgung
: 220/110 V; 50/60 Hz
Abmessungen
: 258 x 148 x 350 mm
Gewicht
: 8 kg
-5-
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Abb.1 Bedienungselemente der Pumpe (Frontseite)
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
1.6.
1.7.
1.8.
1.9.
1.10.
1.11.
1.12.
1.13.
1.14.
1.15.
1.16.
1.17.
1.18.
1.19.
1.20.
1.21.
Alphanumerische LCD Anzeige
LED für Funktion Stop
LED für Funktion Start
LED für Funktion Programm
Taste Stop
Taste Start
Taste Programm
Taste Zahlenwert verkleinern
Taste Zahlenwert vergrößern
Tasten UP/DOWN gleichzeitig für Funktion Spülen
Pumpenkopf
Entlüftungshahn
Abflußkapillare Entlüftung
Frontplattendurchführung für Druckaufnehmer
Verbindungskapillare Druckaufnehmer
Ansaug-Ventilgehäuse
Einlaßverschraubung
Druck-Ventilgehäuse
Verbindungskapillare Dämpfungkolben
Ausgangskapillare
Befestigungsschraube Pumpenkopf
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Abb.2 und 3 Gehäuserückwand
2.1.
Netzschalter
2.2.
Sicherungshalter
2.3.
Netzanschluß
3.1
3.2
3.3
Systemschnittstelle
RS232-Schnittstelle
Durckausgang 10mV/MPa
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4.
GERÄTEBESCHREIBUNG
Die HPLC-Pumpe ist ein Zweikolben Fördersystem. Sie arbeitet nach dem Prinzip der
Kurzhubkolbentechnik mit nur zwei Ventilen. Hierdurch wird die Zuverlässigkeit einer
Einkolbenpumpe (Hauptstörquellen bei Pumpen sind bekanntlich die Ventileinheiten)
mit der Pulsationsarmut einer Zweikolbenpumpe kombiniert.
Der Förderkolben arbeitet mit einer Hublänge von 2 mm und der Dämpfungskolben mit
1 mm. Hieraus resultiert ein Fördervolumen von ca. 20 µl je Kolbenhub bei der
Verwendung des analytischen Pumpenkopfes. Dieses geringe Fördervolumen pro
Kolbenhub, in Verbindung mit einer relativ hohen Hubfrequenz, führt zu einer geringen
Restpulsation.
Die beiden Pumpenkolben sind gegenläufig angeordnet. Während der Förderkolben die
Flüssigkeit im Pumpenkopf verdrängt, nimmt der im Druckbereich sitzende
Dämpfungskolben die Hälfte des Fördervolumens auf. Zur Überbrückung der Ansaugphase des Förderkolbens stößt der Dämpfungskolben das aufgenommene Volumen
wieder aus.
Die Mikroprozessor überwachte Drehzahlregelung führt zu einer hohen
Gleichlaufkonstanz des Antriebsmotors. Im Gegensatz zu herkömmlichen Steuerungen
ist der Prozessor in der Lage, die druckabhängige Kompressibilität der Eluenten über ein
Rechenprogramm kontinuierlich zu korrigieren. Daraus resultiert eine sehr hohe
Förderkonstanz über den gesamten Förderbereich. Die Mikroprozessortechnologie bietet
weiterhin die Möglichkeit die Bedienung und Betriebskontrolle einfach und übersichtlich
zu gestalten. Über eine alphanumerische Anzeige zeigt das System die einzelnen
Betriebsparameter m Klartext an. Mit wenigen Handgriffen kann der Anwender die
Daten kontrollieren oder ändern. Dabei vereinfachen die auf ein Minimum reduzierten
Bedienungselemente die Handhabung.
Grundsätzlich kann zwischen zwei Betriebsarten gewählt werden. Die Förderung mit
konstantem Durchfluss und die Förderung mit konstantem Rückdruck. In den einzelnen
Betriebsarten können folgende Parameter in das Programm übernommen werden:
Durchflussmenge in ml/min., konstante Druckförderung in MPa, Minimum
Drucküberwachung, Maximum Druckbegrenzung, maximaler Durchfluss, Kompressibilitätskonstante, maximale Laufzeit und Wartezeit, kontrollierte Anlauf- und Abschaltverzögerung.
Die HPLC-Pumpe ist mit einem automatischen Kontrollsystem ausgestattet. Damit
werden ständig folgende Parameter überwacht Netzausfalldauer, Programmspeicher,
Minimum/Maximum Druck, maximaler Durchfluss und Stromversorgung. Während der
Programmierung wird zusätzlich auf logisch richtige Eingaben geachtet. Unlogische
Eingaben werden vom Mikroprozessor nicht akzeptiert und durch Blinken der
alphanumerischen Anzeige charakterisiert.
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4.1. BESCHREIBUNG DER BEDIENUNGSELEMENTE
4.1.1. Frontplatte
Alphanumerische Anzeige (1)
permanente Anzeige der Betriebsparameter sowie der
Eingabeparameter bei der Programmierung.
Leuchtdioden (2 - 4)
Leuchtdiode Stop (2)
charakterisiert die Funktion Bereitschaft.
Nur in diesem Betriebszustand können die einzelnen
Funktionen "Förderbetrieb" über "START" Taster,
"Programmierung" über "PROGR." Taster und "Spülen"
über gleichzeitige Betätigung der "UP" und "DOWN"
Taster (Purge), aktiviert werden.
Leuchtdiode Start (3)
charakterisiert den Betriebszustand Förderbetrieb.
Leuchtdiode Prog. (4)
charakterisiert den Betriebszustand Programmierung.
Funktionstaster (5 - 10)
"STOP" (5)
Hiermit wird die Flüssigkeitsförderung oder im
Programmierzustand die Programmierung
abgebrochen.
"START" (6)
Aktivierung des Förderbetriebes.
"PROG" (7)
Einleiten der Programmierung und Weiterschalten
im Dialog von Schritt zu Schritt.
"DOWN" (8)
Erniedrigen von Zahlenwerten, bei kurzer Betätigung
schrittweise, bei dauernder Betätigung kontinuierlich
beschleunigend abnehmend.
"UP" (9)
Hochlaufen von Zahlenwerten, bei kurzer Betätigung
schrittweise, bei dauernder Betätigung kontinuierlich
beschleunigend.
"PURGE" (10)
Gleichzeitige Betätigung von "UP" und "DOWN". Die
Pumpe fördert mit dem höchstmöglichen
Fördervolumen. Achtung, diese Betriebsart nur bei
geöffnetem Entlüftungsventil (12) anwenden.
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Pumpenkopf (11 - 21)
Pumpenkopf (11)
Der Pumpenkopf befindet sich in der rechten Position
der Frontplatte. Er kann vollständig (einschließlich der
integrierten Kolben) abgenommen werden. Hierzu
werden zuerst die Anschlüsse Hochdruckausgang (20),
Druckmeßystemanschluß (14) und Lösungsmittelzugangsleitung (17) gelöst. Durch Entfernen der
Halteschrauben (21) kann nun der Pumpenkopf aus
der Frontplatte gezogen werden.
Entlüftungsventil (12)
Für schnellen Lösungsmittelwechsel oder Entlüften des
Pumpenkopfes. Durch Drehen im Uhrzeigersinn wird
das Ventil geschlossen, gegen den Uhrzeigersinn wird
es geöffnet. Bei geöffnetem Ventil strömt das
Lösungsmittel aus der seitlichen Ablasskapillare (13).
Je nach Einbauart der Pumpe kann entweder ein
Behältnis untergestellt werden oder über einen
Teflonschlauch das Lösungsmittel direkt in den Abfluss
geleitet werden.
Druckmeßsystemanschluß (14)
Das Druckmeßsystem (Mikro-Bourdonrohr mit
elektronischem Wandler) befindet sich hinter der
Frontplatte. Es ist totvolumenarm und hat nur ein
Innenvolumen von ca. 20 µl. Die Druckübertragung
erfolgt mit einer kurzen Kapillare (15) direkt aus dem
Pumpenkopf.
Einlaßventil (16)
An der Unterseite des Pumpenkopfes befindet sich das
Einlaßventil mit dem Anschluß für das Lösungsmittel
(17).
Auslaßventil (18)
Auf der Oberseite des Pumpenkopfes befindet sich das
Auslaßventil des Förderkolbens, das durch eine
Kapillare (19) mit der Unterseite des Pumpenkopfes
verbunden ist. Das vom Förderkolben geförderte
Lösungsmittel fließt durch die Kapillare in den zweiten
Kolbenraum und ist damit mit dem Druckmeßsystem
und dem Entlüftungsventil direkt verbunden.
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4.1.2. Rückseite
Netzanschluss (3.1.)
über beiliegendes Netzkabel
Sicherungen (3.2.)
220 V, 500 mA
Systemschnittstelle (3.3.)
Über diese Schnittstelle wird die Pumpe ferngesteuert.
Die Anschlussbelegung des Steckers befindet sich im
Anhang.
5.
INBETRIEBNAHME
Die auf der Rückseite angezeigte Spannungsangabe muss mit der Netzspannung
übereinstimmen. Die HPLC-Pumpe kann dann mit dem mitgelieferten Netzkabel an die
Versorgungsspannung angeschlossen werden. Der Netzschalter muss sich dabei in der
Aus-Position befinden. An der Saugseite der Pumpe (1) wird der beiliegende
Teflonschlauch (1,6 mm I.D.) angeschlossen. Die Druckseite (2) wird mit dem
Probenaufgabeventil verbunden. An die Auslasskapillare (3) des Entlüftungsventils wird
eine Spritze mit einem Schlauch aufgesteckt.
Lösungsmittel: Bei der Endkontrolle wurde die Pumpe mit Methanol-Wasser geprüft. Bei
Inbetriebnahme und auch später bei Lösungsmittelwechsel ist strikt auf die Mischbarkeit
der nacheinander geförderten Lösungsmittel zu achten, damit die Funktion der
Kugelventile nicht beeinträchtigt wird. Bei nicht mischbaren Lösungsmitteln, z.B.
Methanol/Hexan ist nach dem Methanol mit einem Zwischenlösungsmittel, das mit
beiden Lösungsmitteln in jedem Verhältnis mischbar ist, z.B. Chloroform, zu spülen. Die
Lösungsmittel sollen vor Benutzung gut entgast werden, da Gasblasen bereits in der
Pumpe die Ventilfunktionen beeinträchtigen und Gasblasen durch ihre Kompressibilität,
Pulsation und Förderungenauigkeit hervorrufen. Die wirksamste Entgasung erfolgt durch
einen Blasenstrom mit Helium im Lösungsmittelvorratsgefäß. Auch Erwärmen und
Rühren bzw. Ultraschall sind bewährte Entgasungsmethoden. Bei rein wässrigen
Lösungsmitteln kann durch Anlegen von Vakuum bei gleichzeitigem Rühren gut entgast
werden. Viele Probleme beim chromatographischen Arbeiten kommen von ungenügend
entgasten Lösungsmitteln. Der an der Saugseite fixierte Teflonschlauch wird mit dem
Lösungsmittelgefäß verbunden. Über die Spritze wird bei geöffnetem Entlüftungsventil
(1 Umdrehung gegen den Uhrzeigersinn) ca. 10 ml Lösungsmittel langsam angesaugt.
Danach wird die Spritze entfernt und über die Purge Funktion (gleichzeitiges Betätigen
von Up und Down) ca. 20 ml Lösungsmittel nachgespült.Das Entlüftungsventil wird nun
geschlossen (im Uhrzeigersinn) und die Pumpe ist betriebsbereit.
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Abb. 4 Pumpenkopf
Sollte ein Entlüften des Pumpenkopfes in der Anfangsphase des Förderbetriebes noch
einmal notwendig werden, so kann dies einfach durch Öffnen des Entlüftungsventils und
mehrmaliger kurzen Aktivierung der Purge Funktion durchgeführt werden.
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6.
BEDIENUNGSANLEITUNG
Die HPLC-Pumpe wird im Dialog programmiert. Die einzelnen Programmdaten werden
netzausfallsicher gespeichert und können somit jederzeit wieder verwendet werden. Eine
Neueingabe bei Wiederinbetriebnahme unter gleichen analytischen Bedingungen ist nicht
notwendig.
6.1. Übersicht über die Betriebsdaten der HPLC-Pumpe
6.1.1 Betriebzustände
Bereitschaft
Dieser Betriebszustand wird durch die grüne
Leuchtdiode auf der "STOP" Taste dokumentiert. Er
kann jederzeit durch die Betätigung der "Stop" Taste
erreicht werden.
Förderbetrieb
Signalisiert durch die grüne Leuchtdiode auf der
"START" Taste. Die Pumpe muß sich vor Beginn des
Förderbetriebes in Bereitschaft befinden. Der
Förderbetrieb wird durch die "START" Taste
initialisiert.
Programmierung
Signalisiert durch die grüne Leuchtdiode auf der
"PROG." Taste. Die Pumpe muß sich vor Beginn der
Programmierung in Bereitschaft befinden. Die
Programmierung wird durch die "PROG." Taste
initialisiert.
Fehlermeldung
Die Fehlermeldung wird durch ein kurzfristiges
Alarmsignal und eine Fehleranzeige (Error) im
Display kenntlich gemacht. Die Fehlermeldung wird
durch die "STOP" Taste gelöscht.
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6.1.2.
Betriebsarten
Konstanter Durchfluss
In dieser Betriebsart wird volumenkonstant gefördert.
Sobald im Dialog Werte für den Durchfluss eingegeben
werden, ist diese Betriebsart vorgewählt. Die
Betriebsanzeige ist:
a
b
C.Flow x.yy ml/min.
xx.y MPa RT 0:00 c
wobei im Block a der gewählte Durchfluss in
ml/min. angegeben wird und in Block b der
resultierende aktuelle Betriebsdruck
des Chromatographiesystems in MPa (1 MPa=10 bar)
und in c die Zeitwerte dargestellt wird.
RT (Run Time) gibt die vom Start abgelaufene Zeit
in h:min an.
AT (Analyses Time) gibt eine vorgewählte Laufzeit der
Pumpe an. Die Zeit läuft vom vorgewählten Wert
gegen 0, danach geht die Pumpe automatisch in den
Bereitschaftszustand über.
DT (Delay Time) gibt eine vorgewählte Wartezeit der
Pumpe an. Die Zeit läuft vom vorgewählten Wert
gegen 0, danach geht die Pumpe automatisch in den
Förderbetriebszustand über.
Konstanter Rückdruck
In dieser Betriebsart wird mit konstantem Rückdruck
gefördert. Sobald im Dialog der Wert für den
Durchfluss (Constant flow) mit 0.0 eingegeben wurde,
ist diese Betriebsart vorgewählt. Die Betriebsanzeige
für diese Betriebsart ist:
a
b
C.Press.: xx.y MPa
x.yy ml/min RT 0:00
c
wobei in Block a der vorgewählte Rückdruck in MPa
angezeigt wird und in Block b der resultierende,
aktuelle Durchfluss des Systems in ml/min und
in Block c die Zeitwerte dargestellt werden.
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RT (Run Time) gibt die vom Start abgelaufene Zeit
in h:min an.
AT (Analyses Time) gibt eine vorgewählte Laufzeit der
Pumpe an. Die Zeit läuft vom vorgewählten Wert
gegen 0, danach geht die Pumpe automatisch in den
Bereitschaftszustand über.
DT (Delay Time) gibt eine vorgewählte Wartezeit der
Pumpe an. Die Zeit läuft vom vorgewählten Wert
gegen 0, danach geht die Pumpe automatisch in den
Förderbetriebszustand über.
6.1.3. Erläuterung der in der Anzeige benutzten Begriffe
Constant Flow
Constant Pressure
Konstanter Durchfluss; Dialogschritt zur Eingabe des
Durchflusses in ml/min.
Konstanter Rückdruck; Dialogschritt zur Eingabe des
Druckwertes in MPa in der Betriebsart konstanter
Rückdruck.
Minimum Pressure
Minimum Drucküberwachung; Dialogschritt zur
Eingabe des Minimum Druckschwellwertes in MPa.
Nach längerem (1 Min.) Unterschreiten dieses Wertes
schaltet die Pumpe automatisch ab.
Maximum Pressure
Maximale Druckbegrenzung; Dialogschritt zur Eingabe
des maximalen Druckschwellwertes in MPa. Nach
Überschreiten dieses Wertes schaltet die Pumpe
ohne Zeitverzögerung ab.
Compressibility
Kompressibilitätskonstante; Dialogschritt zur Eingabe
der Fließmittelkonstanten (siehe Kapitel 7).
Analyses Time
Analysenzeit; Dialogschritt zur Eingabe der Laufzeit
der Pumpe in h:min.
Nach Ablauf der Analysenzeit geht die Pumpe in den
Bereitschaftszustand über.
Delay Time
Wartezeit; Dialogschritt zur Eingabe einer Wartezeit
in h:min.
Nach Ablauf der Wartezeit geht die Pumpe
in den Förderbetrieb über.
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Maximum Flow
Maximaler Durchfluss; Dialogschritt zur Eingabe des
maximalen Durchflusses in ml/min. in der Betriebsart
konstanter Rückdruck.
Nach Überschreiten des Wertes schaltet die Pumpe
automatisch ab.
C.Flow
Konstanter Durchfluss (Constant Flow);
Betriebsanzeige des vorgewählten Durchflusses in
ml/min.
C.Press.
Konstanter Rückdruck (Constant Pressure);
Betriebsanzeige des vorgewählten Rückdruckes in
MPa.
RT
Laufzeit (Run Time);
Betriebsanzeige der abgelaufenen Betriebszeit in
h:min.
AT
Analysenzeit (Analyses Time);
Betriebsanzeige der noch aktuellen Betriebszeit der
Pumpe in h:min.
DT
Wartezeit (Delay Time);
Betriebsanzeige der noch aktuellen Wartezeit in h:min.
Start Del.
Anlaufverzögerung (Start delay);
Betriebsanzeige charakterisiert durch unter der
Durchflussanzeige
Stop Del.
Abschaltverzögerung (Stop delay);
Betriebsanzeige charakterisiert durch unter der
Durchflussanzeige.
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6.2. Einweisung in die Programmierung der HPLC-Pumpe
6.2.1. Eingabe von Parametern
Die Eingabe und Änderung aller Parameter erfolgt im Dialog.
Der Dialog wird aufgerufen aus dem Bereitschaftszustand der Pumpe (grüne
Leuchtdiode auf der Stop Taste) durch Betätigung der "PROG." Taste.
Wiederum mit der "PROG." Taste kann jeder Schritt im Dialog abgefragt werden.
Zahlenwerte werden eingegeben oder geändert über die "UP" und "DOWN" Taster.
Dabei führt eine Dauerbetätigung zu kontinuierlich beschleunigtem Auf- oder
Ablaufen der Zahlenwerte, eine kurze Betätigung zu schrittweisen Änderungen.
Nach Abruf aller Dialogschritte geht die HPLC-Pumpe automatisch in den
Bereitschaftszustand über.
Der Dialog kann vorzeitig über die "STOP" Taste beendet werden.
6.2.2 Netzausfallprogramm
Die HPLC-Pumpe besitzt ein spezifisches Programm zur Reaktion auf Netzausfall. Der
Anwender kann entscheiden, ob die Pumpe nach länger als einminütigem Ausfall der
Netzversorgung weiterläuft oder in den Bereitschaftszustand übergeht, der mit der
Meldung "Power Down Error" dokumentiert wird. Nach einem weniger als
einminütigem Netzausfall läuft die Pumpe auf jeden Fall ohne Störmeldung weiter. Die
Aktivierung des Netzausfallprogrammes wird folgendermaßen durchgeführt:
Netzschalter auf Aus, "STOP" und "START" Tasten gedrückt halten und gleichzeitig
das Netz wieder einschalten. In der Anzeige erscheint:
Power down abort: 1 oder 0
Über die "UP" und "DOWN" Taster kann nun 1 oder 0 vorgewählt werden. Wobei die
1 die Aktivierung des Netzausfallprogramms (Störmeldung nach mehr als einminütigem
Netzausfall) bedeutet. Bei Vorwahl von 0 läuft die Pumpe bei jeder Netzwiederkehr ohne
Reaktion an.
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6.2.3. Betrieb mit konstantem Fluss
In der Betriebsart konstanter Fluss können folgende Parameter in das Programm
aufgenommen werden.
Durchfluss in ml/min
Minimum Druckschwelle in MPa
Maximum Drucküberwachung in MPa
Kompressibilitätsfaktor
Laufzeit in h und min
Wartezeit in h und min
Anlaufverzögerung in min und s
Abschaltverzögerung in min und s
Allein durch die Vorwahl eines Durchflusses in ml/min ist die HPLC-Pumpe jedoch
schon einsatzbereit und kann mit den werksseitig vorgegebenen Parametern für den
Förderbetrieb eingesetzt werden. Der Dialog zur Eingabe von Betriebsparametern wird
aus dem Bereitschaftszustand der Pumpe durch die "PROG." Taste aktiviert. Der
Bereitschaftszustand wird erreicht durch einmalige Betätigung der "STOP" Taste.
In der Anzeige erscheint:
C.Flow: 1.00 ml/min
.0 MPa 0:0
Der Zahlenwert für den Durchfluss wurde werksseitig eingegeben. Durch die "PROG"
Taste wird der Dialog eingeleitet. In der Anzeige erscheint:
Constant Flow:
1.00 ml/min
Mit dem "UP" oder "DOWN" Taster wird der gewünschte Wert für den Durchfluss
eingestellt. Eine kurze Betätigung der Taster bewirkt eine schrittweise Änderung der
Zahlenwerte. Ein konstantes Drücken der Taster führt zu zunehmend beschleunigten
Änderungen der Zahlenwerte. Ein Blinken der Anzeige dokumentiert die höchste
Durchflussrate des installierten Pumpenkopfes.
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Der eingegebene Zahlenwert für den Durchfluss wird durch Drücken der "PROG." Taste
in den Speicher eingelesen. Gleichzeitig ist der nächste Dialogschritt aufgerufen und in
der Anzeige erscheint:
Minimum Pressure:
.0 MPa
Die HPLC-Pumpe ist mit einer Minimum Drucküberwachung ausgerüstet. Diese
Funktion spricht an, wenn der aktuelle Betriebsdruck länger als eine Minute unter dem
vorgewählten Sollwert absinkt. In diesem Falle erscheint eine Fehlermeldung und die
Pumpe schaltet automatisch ab. Diese Sicherheitsabschaltung verhindert, dass im
Routinebetrieb durch Undichtigkeiten im Analysensystem Folgeschäden auftreten
können. Der Zahlenwert für die Minimum Drucküberwachung kann frei gewählt werden.
Es wird empfohlen einen Wert von ca. 20 % des Betriebsdruckes des angeschlossenen
Chromatographiesystems einzugeben.
Der Zahlenwert wird mit dem "UP" oder "DOWN" Taster eingegeben und mit der
"PROG." Taste in den Speicher eingelesen. Gleichzeitig ist der nächste Dialogschritt
aufgerufen. In der Anzeige erscheint:
Maximum Pressure:
40.0 MPa
Der Zahlenwert von 40.0 MPa (400 bar) wurde werksseitig eingegeben und stellt den
höchsten zulässigen Betriebsdruck der HPLC-Pumpe dar. Die Maximum Drucküberwachung dient dem Schutz aller druckgefährdeten Bauteile (Verschlauchung, Ventile,
Trennsäule) des Chromatographiesystems. Es sollte eine Druckschwelle eingegeben
werden, die unter dem zulässigen Betriebsdruck des schwächsten Bausteines im
Druckbereich liegt. Ist dieser Wert nicht bekannt, so kann als Alternativwert eine
Druckschwelle eingegeben werden, die ca. 30 % über dem aktuellen Betriebsdruck des
angeschlossenen Chromatographiesystems liegt.
Die Maximum Druckbegrenzung ist mit der Minimum Drucküberwachung logisch
verknüpft. Es ist nicht möglich für die Maximum Druckbegrenzung einen kleineren Wert
als die Minimum Drucküberwachung einzugeben.
Durch die "UP" oder "DOWN" Taste wird der Schwellwert für die Maximum
Druckbegrenzung eingegeben und mit der "PROG." Taste in den Speicher
eingelesen. Gleichzeitig ist der nächste Dialogschritt aufgerufen.
In der Anzeige erscheint:
Compressibility
1.00
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Die HPLC-Pumpe ist mit einem Rechenprogramm zum Ausgleich der druckabhängigen
Kompressibilität von Lösungsmitteln ausgerüstet (siehe Kapitel 7). Der Faktor 1.00 gilt
für wässrige Lösungen und kann auch als
Hilfsfaktor für andere Lösungsmittel
verwendet werden. Mit dem "UP" oder "DOWN" Taster wird der Faktor für das
verwendete Fließmittel vorgegeben (Kapitel 7) und mit der "PROG." Taste in den
Speicher übernommen.
Gleichzeitig ist der nächste Dialogschritt aufgerufen. In der Anzeige erscheint:
Analyses Time:
AT: 0:0
Die HPLC-Pumpe ist mit einem internen Zeitmeßsystem ausgerüstet, das auch zur
Steuerung eingesetzt werden kann. Wie schon eingangs erwähnt, wird in der
Betriebsanzeige die jeweils aktuelle Betriebszeit angegeben. Darüber hinaus können
Zeiten vorgewählt werden, die es ermöglichen, den Förderbetrieb automatisch zu einem
festgelegten Zeitpunkt zu starten oder zu stoppen. Diese Zeitwerte werden im Dialog
unter den Abschnitten Analyses Time und Delay Time eingegeben. Wobei die
Analysenzeit Vorwahl (Analyses Time) eine zeitliche Begrenzung des Förderbetriebes
darstellt und die Vorwahl der Wartezeit (Delay Time) das automatische Anlaufen des
Förderbetriebes nach der vorgegebenen Zeit bewirkt. Beide Zeitprogramme sind
miteinander kombinierbar. Der Wert für die Analysenzeit wird über die "UP" oder
"DOWN" Taste eingegeben. Größere Zeitwerte sind einfach durch konstantes gedrückt
halten der "UP" oder "DOWN" Taste zu erreichen. Die Zahlenwerte nehmen
kontinuierlich beschleunigend zu; beginnen jedoch nach erneuter Betätigung jeweils
wieder langsam ansteigend. Der Zahlenwert wird über die "PROG." Taste in den
Speicher eingelesen. Gleichzeitig ist der nächste Dialogschritt aufgerufen. In der
Anzeige erscheint:
Delay Time:
DT: 0:0
Der Zeitwert wird mit dem "UP" oder "DOWN" Taster eingegeben und mit der "PROG."
Taste in den Speicher eingelesen. Gleichzeitig ist der nächste Dialogschritt aufgerufen. In
der Anzeige erscheint:
Start Del. 0:0 min:sec
Die HPLC-Pumpe ist mit einer programmierbaren Anlaufverzögerung (Start Delay) und
Abschaltverzögerung (Stop Delay) ausgerüstet. Diese Funktion dient dem Schutz
empfindlicher Trennsäulen und soll schnelle Druckstöße beim An- und Abschalten der
Pumpe verhindern. Bei eingegebener Anlaufverzögerung steigert die Pumpe über diesen
Zeitwert linear die Förderung von 0 bis zum vorgegebenen Sollwert. In der
Betriebsanzeige wird das Anlaufverhalten durch das Zeichen charakterisiert. Die
Anlaufverzögerung kann in Sekunden und Minuten bis zu einem Maximalwert von 2 min
und 30 s eingegeben werden.
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Der Zeitwert wird mit dem "UP" oder "DOWN" Taster vorgegeben und mit der
"PROG." Taste in den Speicher eingelesen. Gleichzeitig ist der letzte Dialogschrit
aufgerufen. In der Anzeige erscheint:
Stop Del. 0:0 min:sec
Der Zeitwert wird mit dem "UP" oder "DOWN" Taster eingegeben und mit der "PROG."
Taste in den Speicher eingelesen. Das Eingabeprogramm für den Betrieb mit konstantem
Fluß ist beendet. Die Pumpe befindet sich wieder im Bereitschaftszustand dokumentiert
durch die Leuchtdiode auf der Stop Taste. In der Anzeige erscheint:
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
Durch ein einmaliges Drücken der "START" Taste wird der Förderbetrieb gestartet.
Der Förderbetrieb wird dokumentiert durch die Leuchtdiode auf der Start Taste.
In der Anzeige erscheint:
C.Flow: X.YY ml/min
XX.Y MPa RT 0:0
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6.2.4. Betrieb mit konstantem Rückdruck
Die HPLC-Pumpe ist mit zwei Betriebsarten ausgerüstet. Dem Betrieb mit konstantem
Fluß (siehe Kapitel 6.2.3.) für reproduzierbare Analysenergebnisse und dem Betrieb mit
konstantem Rückdruck zum Packen von Säulen, Spülen oder ähnlichen Vorgängen. In
dieser Betriebsart versucht die Pumpe den Rückdruck des Chromatographiesystemes
konstant zu halten und steuert dementsprechend die Durchflussrate nach. In der
Betriebsart konstanter Rückdruck können folgende Parameter in das
Betriebsprogramm aufgenommen werden:
Konstanter Rückdruck in MPa
Maximaler Durchfluss in ml/min
Laufzeit in h und min
Wartezeit in h und min
Der Dialog zur Eingabe von Betriebsparametern wird aus dem Bereitschaftszustand der
Pumpe durch die Prog. Taste eingeleitet. Der Bereitschaftzustand wird durch
einmalige Betätigung der "STOP" Taste erreicht. In der Anzeige erscheint:
C.Flow: 1.00 ml/min
.0 MPa 0:0
Durch Drücken der "PROG." Taste wird der Dialog eingeleitet. In der Anzeige erscheint:
Constant Flow:
1.00 ml/min
Die Eingabe der Betriebsparameter für die Betriebsart konstanter Rückdruck wird
möglich, wenn der Zahlenwert für den konstanten Fluß mit der "DOWN" Taste auf
0.00 gesetzt wird. Nach Betätigung der "PROG." Taste erscheint in der Anzeige:
Constant Pressure:
1.0 MPa
Mit der "UP" oder "DOWN" Taste wird der gewünschte konstante Rückdruck
eingegeben und mit der "PROG." Taste in den Speicher eingelesen. In der Anzeige
erscheint:
Maximum Flow:
X.YY ml/min
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Die Vorwahl des maximalen Durchflusses ist ein Sicherheitsparameter für die
unbeaufsichtigte Flüssigkeitsförderung in der Betriebsart konstanter Rückdruck. Nach
Überschreiten des vorgewählten Durchflusses bricht die HPLC-Pumpe den Förderbetrieb
ab und dokumentiert dies mit einer Fehlermeldung. Die Werte für den maximalen
Durchfluss werden mit der "UP" oder "DOWN" Taste eingegeben und durch die
"PROG." Taste in den Speicher eingelesen. Es folgen im Dialog die Eingaben für die
Analysenzeit (Analyses Time) und Wartezeit (Delay Time) deren Aufgabe und
Eingabeart schon in Kapitel 6.2.3. (Betrieb mit konstantem Durchfluss) beschrieben
wurde.
Nach Einlesen des Wertes für die Wartezeit über die "PROG." Taste geht die HPLCPumpe automatisch in den Betriebszustand Bereitschaft über. In der Anzeige erscheint:
C.Press.: XX.Y MPa
X.YY ml/min 0:0
Über die "START" Taste wird der Förderbetrieb gestartet.
6.2.5. Kontrolle und Änderungen von Betriebsparametern
Die einzelnen Betriebsparameter können aus dem Betriebszustand Bereitschaft
hintereinander über die "PROG." Taste abgefragt werden. Hierzu wird zunächst die
"STOP" Taste betätigt. Die Leuchtdiode auf diesem Taster dokumentiert den
Betriebszustand Bereitschaft. Über die "PROG." Taste kann nun hintereinander jeder
einzelne Betriebsparameter aufgerufen werden. Über die "UP" oder "DOWN" Taste
kann der Zahlenwert, wenn gewünscht, geändert werden. Mit der "STOP" Taste kann
die Kontrolle der Betriebsparameter an jeder Position abgebrochen werden und mit der
"START" Taste der Förderbetrieb wieder initialisiert werden.
6.2.6.
Fehlermeldung
Netzausfall; Fehlermeldung bei aktiviertem
Netzausfallprogramm (siehe 6.1.1). Die Stromzufuhr
war länger als 1 Minute unterbrochen.
Unterschreiten der vorgewählten Minimum
Error:
Druckschwelle über einen mehr als einminütigen
Minimum Pressure
Zeitraum
Überschreiten der vorgewählten Maximum
Error:
Druckschwelle
Maximum Pressure
Überschreiten des vorgewählten maximalen Flow
Error:
Durchflusses
Fehlbedienung; Daten nicht eingebbar
Blinken der Anzeige
Power Down Error
Fehlermeldungen werden über die "STOP" Taste gelöscht.
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6.3. Kurzanleitungen zur Eingabe von Betriebsparametern
6.3.1. Eingabe oder Änderung des konstanten Durchflusses
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
"PROG." Taste
Constant Flow
X.YY ml/min
"UP/DOWN" Taste
Zahlenwert einlesen
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
"START" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
XX.Y MPa RT 0:0
6.3.2. Eingabe oder Änderung der Minimum Druckschwelle
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPA 0:0
"PROG." Taste
Constant Flow
X.YY ml/min
"PROG." Taste
Minimum Pressure
.0 MPa
"UP/DOWN" Taste
Zahlenwert einlesen
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
"START" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
X.YY MPa RT 0:0
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6.3.3. Eingabe oder Änderung der Maximum Druckschwelle
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
3 x "PROG." Taste
Maximum Pressure
XX.Y MPa
"UP/DOWN" Taste
Zahlenwert einlesen
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
"START" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
XX.Y MPa RT 0:0
6.3.4. Eingabe oder Änderung des Kompressibilitätsfaktors
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPA 0:0
4 x "PROG." Taste
Compressibility
1.00
"UP/DOWN" Taste
Zahlenwert einlesen
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
"START" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
XX.Y MPa RT 0:0
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6.3.5. Eingabe oder Änderung der Analysenzeit
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
5 x "PROG." Taste
Analyses Time
AT: 0:0
"UP/DOWN" Taste
Zahlenwert einlesen
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa AT XX:YY
"START" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
XX.Y MPa AT XX:YY
6.3.6. Eingabe oder Änderung der Wartezeit
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPA 0:0
6 x "PROG." Taste
Delay Time
DT: 0:0
"UP/DOWN" Taste
Zahlenwert einlesen
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa DT XX:YY
"START" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
XX.Y MPa DT XX:YY
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6.3.7. Eingabe oder Änderung des konstanten Rückdruckes
"STOP" Taste
C.Flow: X.YY ml/min
.0 MPa 0:0
"PROG." Taste
Constant Flow
X.YY ml/min
"DOWN" Taste
Durchfluss auf 0.00 ml/min einstellen
"PROG." Taste
Constant Pressure
XX.Y MPa
"UP/DOWN" Taste
Zahlenwert einlesen
"STOP" Taste
C.Press.: XX.Y MPa
.00 ml/min 0:0
"START" Taste
C.Press.: XX.Y MPa
X.YY ml/min RT 0:0
6.3.8. Eingabe oder Änderung des maximalen Durchflusses
"STOP" Taste
C.Press.: XX.Y MPa
.00 ml/min 0:0
3 x "PROG." Taste
Maximum Flow
X.YY ml/min
"UP/DOWN" Taste
Zahlenwert einlesen
"STOP" Taste
C.Press.: XX.Y MPa
.00 ml/min 0:0
"START" Taste
C.Press.: XX.Y MPa
X.YY ml/min RT 0:0
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7.
Kompressibilität
Die Kompressibilität von Lösungsmitteln ist ein generelles Problem bei der
druckbehafteten Förderung von Flüssigkeiten mit Kolbenpumpen. Jede Flüssigkeit weist
eine spezifische Volumenelastizität auf. Das bedeutet: unter der Einwirkung einer
äußeren Druckänderung dp ändert sich ihr Volumen um dV. Das Ausgangsvolumen V
wird jedoch nach Wegnahme der Druckänderung wieder angenommen. Ein Maß für die
Volumenänderung ist die Zusammendrückbarkeit oder Kompressibilität.
Per Definition ist die
Kompressibilität =
relative Volumenänderung
dazu erforderliche Druckänderung
also:
Eine konstante Volumenförderung mit Kolbenpumpen besteht im Prinzip aus der
Aneinanderreihung von Verdrängungen der Flüssigkeiten im Kolbenraum. Ein Maß für
die Volumenförderung ist dabei die Anzahl der Kolbenvolumina pro Zeiteinheit. Dies
trifft jedoch nur für die Förderung im rückdruckfreien Zustand zu. Sobald die Flüssigkeit
gegen einen höheren Druck gefördert wird, wird ein spezifischer Anteil des
Kolbenvorschubs für die Verdichtung der Flüssigkeit benötigt, ehe die eigentliche
Volumenförderung beginnt.
Die Komprimierung der Flüssigkeiten führt zu unterschiedlichen Volumenförderungen in
Abhängigkeit vom Rückdruck. Aus diesem Grunde ist die HPLC-Pumpe mit einem
automatischen Kompressibilitäts-Ausgleichsprogramm ausgerüstet. In dieses
Rechenprogramm gehen der Rückdruck, das Volumen pro Kolbenhub, die Ventilleckrate
und die Kompressibilität des geförderten Mediums ein. Das Programm fragt in 0,1
Sekunden Intervallen den aktuellen Rückdruck ab und korrigiert damit die
Vorschubgeschwindigkeit des Förderkolbens.
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Das Programm ist auf das am wenigsten kompressible Lösungsmittel Wasser normiert.
Da jedoch organische Lösungsmittel unterschiedliche Kompressibilität aufweisen, ist
eine Information der Elektronik über das verwendete Lösungsmittel notwendig. Dies
geschieht über die Kompressibilitätskonstanten im Dialog. Zur Vereinfachung wurde die
Konstante für rein wäßrige Lösungen auf 1 gesetzt und die anderen Werte daraufhin
normiert. Die Konstanten für verschiedene Lösungsmittel können aus folgender Tabelle
entnommen werden.:
Lösungsmittel
Kompressibilitätsfaktor
Wasser
Methanol
Ethanol
Propanol
Butanol
Acetonitril
Chloroform
Methanol/Wasser 1:1
Ethanol/Wasser 1:1
Ethanol/Wasser 3:1
Säuren/Basen
1
0,63
0,74
0,72
0,75
0,68
0,58
0,79
0,88
0,79
1
Bei Zusammensetzungen der Fließmittel aus verschiedenen Komponenten wird die
Konstante durch Addition der anteilsmäßigen Konstanten berechnet.
Zum Beispiel: 50 % H2O / 20 % Methanol / 30 % Acetonitril
F = 0,5 F (H2O) + 0,2 F (Methanol) + 0,3 F (Acetonitril)
F = 0,5 x 1 + 0,2 x 0,63 + 0,3 x 0,68
F = 0,5 + 0,126 + 0,204
F = 0,83
Sollte für einen Bestandteil des Fließmittels keine Konstante in der Tabelle enthalten
sein, so kann hier der Faktor von 0,7 als Hilfswert eingesetzt werden. Der maximale
Fehler im ungünstigsten Fall (40 MPa Rückdruck) wird 5 % nicht überschreiten. Sollte
mit dieser Fördergenauigkeit (+/- 5 %) Zufriedenheit bestehen, so kann die
Konstantenwahl dahingehend vereinfacht werden, dass für sämtliche wässrigen
Lösungen 1, für sämtliche organischen Lösungen 0,7 und für Mischungen beider der
entsprechende Anteil gewählt wird.
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8.
Wartung
Die Wartung der Pumpe beschränkt sich für den Anwender im Wesentlichen auf die
Mechanik. Es ist empfehlenswert, einmal im Jahr alle Lager- und Gleitteile mit einem
Feinöl zu fetten.
8.1. Störungssuche
Störung
Ursache
Behebung
Keine Förderung
kein Druckaufbau
kein Lösungsmittel
Überprüfen des Füllzustandes des
Lösungsmittelbehälters.
Luftblasen in der
Zuleitung oder im
Pumpenkopf
Zuleitung und Pumpenkopf entlüften
(s. Kapitel 5)
Zuleitung verstopft
Überprüfen der Zuleitung und des Ansaugfilters,
Austausch oder Reinigen des Ansaugschlauches oder des Filters.
Pumpe läuft nicht
Überprüfen der Sicherungen an der
äußeren und inneren Rückwand,
Überprüfen der Netzversorgung,
Überprüfen der Anzeige auf eine
Störmeldung
Überprüfen, ob eine Verzögerungszeit
programmiert ist.
Störung der Pumpenventile
Reinigen der Ventile durch Durchblasen oder Waschen in einem Ultraschallbad,
Austausch der Ventile
Pumpenkolben gebrochen
Austausch des Pumpenkolbens
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Störung
Ursache
Behebung
Druckschwankungen
Luftblasen im Pumpenkopf
Pumpenkopf entlüften
(siehe Kapitel 5)
Undichtigkeit im
Chromatographiesystem
Beheben der Undichtigkeit
fehlerhafte Pumpenventile
Reinigen der Ventile, oder Austausch
undichte Kolbendichtung
Austausch der Kolbendichtung
nichtmischbare
Lösungsmittel in
der Pumpe
ein Lösungsmittel zum Spülen ververwenden, das mit beiden verwendeten Lösungsmitteln mischbar ist
fehlerhafte Pumpenventile
Pumpe entlüften oder Reinigen der
Ventile in einem Ultraschallbad,
Austausch der Ventile
Undichtigkeit im
Chromatographiesystem
Undichtigkeit beheben
Pumpe läuft, es
baut sich jedoch
kein Druck auf
Anmerkung: Durch Netzstörungen kann die Pumpe in einen unkontrollierten
Betriebszustand geraten, z.B. max. Durchfluss unabhängig von dem
eingestellten Wert, Sonderzeichen in der Anzeige oder ähnliches.
Aus diesem Grund sollte bei Betriebsstörungen die Pumpe
grundsätzlich zunächst neu initialisiert werden (siehe Kapitel 8.1.1.).
- 31 -
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8.1.1. Pumpe initialisieren
1)
Netz ausschalten
2)
Stop Taste drücken und gedrückt lassen, bis Netz wieder eingeschaltet ist
(in der Anzeige erscheint "POWER DOWN ABORT: [1] oder [0]")
3)
Programmtaste drücken. Es erscheint in der Anzeige die "HPLC PUMP
VERSION" (normalerweise [1.28] oder [1.29])
Wichtig !!!
wenn diese Anzeige erscheint, muss sehr schnell danach Purge (up and
down gleichzeitig) gedrückt werden. Wird hier zu lange gewartet,
springt die Anzeige wieder in die normale Anzeige zurück.
Bei richtiger Betätigung erscheint in der Anzeige
"HEAD CONST.: a"
"1.77" (gegebenenfalls ein anderer Zahlenwert)
4)
Nun wiederholt die Programmtaste drücken, bis sich die Anzeige nicht
mehr verändert.
Anzeige muß nun zeigen: "ZERO SPEED ADJUST, STOP = END"
Wie angezeigt, die Stop Taste drücken. Es erscheint nun:
"INIT MEMORY?" ("PURGE")
5)
Nun purge (up and down gleichzeitig) drücken und gedrückt lassen, bis in
der Anzeige die Rückmeldung "CLEARING ALL MEMORY" erscheint.
6)
Es sind nun die Werte im Speicher wieder auf die Sollwerte zurückgesetzt.
Nun kann der Durchfluss und sonstige Werte wieder eingegeben werden,
und die Pumpe sollte wieder normal laufen oder es liegt ein Defekt der
Pumpe vor.
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8.2. Austausch und Reparatur von Pumpenköpfen
8.2.1. Austausch von Pumpenköpfen
- Kapillarverbindung zwischen dem Pumpenkopf und dem Druckaufnehmer lösen
(Abb. 4.1)
- Die Lösungsmittelansaugleitung (Abb. 4.2) lösen
- Die Druckleitung (Lösungsmittelausgang) lösen (Abb. 4.3)
- Die Inbusschrauben (Abb. 4.4) lösen und den Pumpenkopf herausziehen
Abb. 4 Pumpenkopf
Die Montage des neuen Pumpenkopfes erfolgt in umgekehrter Reihenfolge.
Die Pumpenköpfe
gekennzeichnet.
sind
auf
der
Vorderseite
a für den analytischen Kopf
m für den Mikrokopf
p für den präparativen Kopf
- 33 -
mit
eingeprägten
Buchstaben
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8.2.2 Aufbau des Pumpenkopfes
Die folgende Abbildung zeigt die Einzelteile des zerlegten Pumpenkopfes.
Abb. 5 Aufbau des Pumpenkopfes
5.1
5.2.
5.3.
5.4.
5.5.
5.6.
5.7.
5.8.
5.9.
5.10.
5.11.
5.12.
5.13.
5.14.
5.15.
5.16.
5.17.
5.18.
5.19.
Pumpenkopfblock
Kolbendichtring (Miniflansch)
Kolbenführung mit Kolbenhinterspülung
Sekundärdichtring
Zentrierscheibe
Druckfeder
Kolbeneinheit
Führungshülse
Druckplatte
Inbusschraube
Kugelventilkartusche
Ansaug-Ventilgehäuse
Peek Schneidring 1/8''
Druckschraube
Druck-Ventilgehäuse
Verbindungskapillare Dämpfungskolben
Inbusschraube M4x 45
Block Entlüftungsventil
Entlüftungshahn
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5.20.
5.21.
5.22.
5.23.
5.24.
Dichtring Entlüftungsventil
Verbindungskapillare Entlüftungsventil
Abflusskapillare Entlüftung
Eluent-Auslass
Druckaufnehmer
Abb. 5a
5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
5.5.
5.6.
5.7.
5.8.
5.9.
Pumpenkopf-Kolben-Querschnitt
Pumpenkopfblock
Kolbendichtring (Miniflansch)
Kolbenführung mit Kolbenhinterspülung
Sekundärdichtring
Zentrierscheibe
Druckfeder
Zentrierscheibe
Saphir Kolbeneinheit
Führungshülse
- 35 -
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8.2.3. Kolbenhinterspülung
Wenn mit salzhaltigen Eluenten gearbeitet wird, können sich hinter dem Kolbendichtring
auf dem Saphirkolben Salzkristalle bilden. Diese Salzkristalle können unter ungünstigen
Betriebsbedingungen zu einem erhöhten Verschleiß der Kolbendichtung führen.
In der Regel ist es ausreichend, die Spülkammer (zwischen Kolbendichtring und
Sekundärdichtring) einmal pro Woche mit destilliertem Wasser zu spülen. Das in der
Spülkammer verbleibende Wasser verhindert das Auskristallisieren der Salze. Damit das
Wasser in der Spülkammer verbleibt, sollten die unteren beiden Kapillaren der
Kolbenhinterspülung durch einen Teflonschlauch miteinander verbunden werden. Das
Spülen der Kammer erfolgt am besten mit der mitgelieferten Plastikspritze.
8.2.4. Auswechseln von Verschleißteilen
Die einer ständigen Belastung ausgesetzten Kolben und Kolbendichtungen unterliegen
einem natürlichen Verschleiß und zwar abhängig von der Fördergeschwindigkeit, dem
Arbeitsdruck und dem eingesetzten Eluenten.
Da diese Variablen den Verschleiß unterschiedlich stark beeinflussen, läßt sich keine
Angabe zu der zu erwartenden Standzeit der Verschleißteile machen.
Wird ein Auswechseln der Kolbendichtungen notwendig, so sind unbedingt auch die
Saphirkolben auf ihre Oberflächenbeschaffenheit zu überprüfen. Zeigen diese in
Längsrichtung kleine Riefen, so sind diese Kolben unbedingt auch mit auszuwechseln, da
diese Oberflächenbeschädigung sonst zu einem erhöhtenVerschleiß der Dichtringe
führen.
8.2.4.1. Auswechseln der Kolbendichtung
-
Die Druckplatte (5.10) durch Lösen der beiden Inbusschrauben (5.11)
entfernen.
-
Die Kolbenhülsen, die Saphirkolben, die Druckfedern und die
Zentrierscheiben herunternehmen.
-
Die Kolbenführung herausziehen.
-
Die Kolbendichtringe mit einer Pinzette oder ähnlichem aus dem
Pumpenkopf heraushebeln.
-
Die neuen Dichtringe mit der Feder zum Pumpenkopf zeigend (Flansch
nach oben) ganz in die Öffnung heineindrücken.
-
Die Kolbenführung mit der Sekundärdichtung (weiß) nach oben einsetzen.
Den Saphirkolben in die Führungshülse einschieben, die Feder mit den
- 36 -
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Zentrierscheiben über den Kolben geben und die ganze Einheit auf die
Kolbenführung aufsetzen.
-
Die Druckplatte aufsetzen und die beiden Inbusschrauben (5.11)
gleichmäßig festdrehen.
-
Die beiden Kolben nun zunächst von Hand mehrfach ganz nach unten
drücken, um zu überpüfen, ob die Kolben bei der Montage verklemmt
wurden.
8.2.5. Auswechseln von Pumpenventilen
Die Ventile sind als zylindrische Kartuschen aufgebaut. In diesen Kartuschen befinden
sich oben und unten Peek Dichtscheiben, die ein Vorbeiströmen der Lösungsmittel an
dem Kugelventil verhindern. Die Ventile sind für die Ansaug- wie für die Druckseite
identisch und können demnach für beide Pumpenseiten verwendet werden. Es ist jedoch
unbedingt notwendig, die Einbaurichtung zu beachten. Die Ventile sind so einzubauen,
dass der Markierungsring der Kartusche immer nach unten zeigt. Die Kartusche wird in
das Ventilgehäuse eingelegt und dieses wird zunächst von Hand eingeschraubt und
danach mit dem Maulschlüssel SW 13 noch eine halbe Umdrehung festgezogen. Erbringt
die Pumpe nach dem Ventilwechsel nicht die volle Förderleistung, so ist das
Ventilgehäuse noch etwas nachzuziehen. Zuvor ist jedoch sicherzustellen, dass der
Pumpenkopf sorgfältig entlüftet wurde.
8.2.5.1. Reinigen von Ventilkartuschen
Die Kugelventilkartuschen unterliegen in der Regel keinem Verschleiß. Durch
Schmutzablagerungen im Ventil kann die Funktion jedoch beeinträchtigt werden. In
diesem Falle ist Abhilfe durch Reinigen im montierten Zustand nur begrenzt möglich.
Am zuverlässigsten ist ein Reinigen im zerlegten Zustand.
Anmerkung: Um einen Verlust von Ventilteilen durch Wegspringen zu vermeiden,
empfiehlt es sich, die Demontage in einer kleinen Wanne oder ähnlichem vorzunehmen.
-
Die beiden Dichtscheiben (6.5) heraushebeln. (ggf. vorsichtig ein
Messer benutzen)
-
Den Ventilinhalt vorsichtig herausschieben
-
Die Ventilteile je nach Verschmutzungsgrad mit einer Spritzflasche oder
im Ultraschallbad reinigen
-
Die Dichtscheibe unten (an der Seite des Markierungsringes) zuerst wieder
hineindrücken
- 37 -
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-
Nun den Saphirsitz mit rauher Seite nach unten in die Ventilhülse
einschieben. (Die polierte Seite muß unbedingt nach oben in Richtung
Rubinkugel zeigen)
-
Die Rubinkugel in die tiefere Seite der Keramikkegelführung geben und
beides mit Richtung der Kugel zum Saphirsitz in die Hülse eingeben
-
Die zweite Dichtscheibe aufdrücken.
Nach der Montage die Funktionen des Ventils durch die Blasprobe überprüfen. Das
Ventil muss von der Seite des Markierungsringes aus durchgeblasen werden können und
in Gegenrichtung sperren.
Abb 6. Aufbau der Ventilkartusche
6.1.
6.2.
6.3.
6.4.
6.5.
Ventilhülse mit Markierungsring
Saphirsitz
Rubinkugel
Keramik-Kugelführung
Peek-Dichtscheiben
- 38 -
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Abb. 7 Querschnitt Ventilkartusche
7.1.
7.2.
7.3.
7.4.
7.5.
Ventilhülse
Saphirsitz
Rubinkugel
Keramik-Kugelführung
Peek Dichtscheiben
- 39 -
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9.
Ersatzteile
Bezeichnung
A.
B.
Referenz
Katalog Nr.
-------
30 80 001
30 49 001
30 80 002
30 80 003
30 61 001
31 02 001
30 50 001
30 68 001
30 68 013
30 68 012
30 70 001
31 01 002
30 68 007
Allgmein
Prozessorplatine kompl.
Li-Batterie Tel/P
Frontplatine kompl.
Netzteilplatine kompl.
--Netzfilter
Transformator
--LCD Anzeigemodul
--Netzkabel
Kabel Prozessorplatine -Netzteil
Kabel Frontplatte -Netzteil
--Druckaufnehmer kompl.
Motor-Tacho-Kombination --Interfacekabel
--(Pumpe - Programmgeber)
Zahnriemen
Kugellager
Sinterlager
Antriebskolben
--Doppel-Nockenwelle
--Frontplattendurchführung
Abb. 1.14
23 02 001
23 04 002
23 04 003
25 01 044
25 01 045
21 22 017
Pumpenkopf analytisch (Stahl)
Pumpenkopf kompl.
Pumpenkopfblock
Kolbendichtring
Kolbenführung
Sekundärdichtring
Zentrierscheibe
Druckfeder
Zentrierscheibe
Saphir-Kolbeneinheit
Führungshülse
Druckplatte
Inbusschraube M 3 x 6
Kugelventilkartusche
Ansaug-Ventilgehäuse
Peek Schneidring
Druckschraube
Abb. 4
Abb. 5.1
Abb. 5.2
Abb. 5.3
Abb. 5.4
Abb. 5.5
Abb. 5.6
Abb. 5.7
Abb. 5.8
Abb. 5.9
Abb. 5.10
Abb. 5.11
Abb. 5.12
Abb. 5.13
Abb. 5.14
Abb. 5.15
20 20 021
25 01 046
24 10 015
26 01 032
24 10 016
26 01 033
25 50 005
26 01 034
20 20 018
20 20 033
25 01 047
25 20 003
20 30 001
25 01 048
26 01 035
25 01 049
---------
-------
- 40 -
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim
C.
D.
Bezeichnung
Referenz
Katalog Nr.
Druck-Ventilgehäuse
Verbindungskapillare
Abflusskapillare
Verbindungskapillare
Dichtring Entlüftungsventil
Dichtkegel Entlüftungsventil
Kontermutter
Inbusschraube M 4 x 45
Führungsmutter
Entlüftungshahn
Abb. 5.16
Abb. 5.17
Abb. 5.18
Abb. 5.19
Abb. 5.20
Abb. 5.21
Abb. 5.22
Abb. 5.23
Abb. 5.24
Abb. 5.25
25 01 050
21 90 031
21 90 032
21 90 033
24 10 017
26 01 036
25 01 051
25 20 004
52 01 052
25 01 053
Pumpenkopf analytisch (Peek)
Pumpenkopf kompl.
Pumpenkopfblock
Kolbendichtring
Kolbenführung
Sekundärdichtring
Zentrierscheibe
Druckfeder
Zentrierscheibe
Saphir-Kolbeneinheit
Führungshülse
Druckplatte
Inbusschraube M 3 x 8
Kugelventilkartusche
Ansaug-Ventilgehäuse
Peek Schneidring
Druckschraube
Druck-Ventilgehäuse
Verbindungskapillare
Abflußkapillare
Verbindungskapillare
Dichtring Entlüftungsventil
Dichtkegel Entlüftungsventil
Kontermutter
Inbusschraube M 4 x 45
Führungsmutter
Entlüftungshahn
Abb. 4
Abb. 5.1
Abb. 5.2
Abb. 5.3
Abb. 5.4
Abb. 5.5
Abb. 5.6
Abb. 5.7
Abb. 5.8
Abb. 5.9
Abb. 5.10
Abb. 5.11
Abb. 5.12
Abb. 5.13
Abb. 5.14
Abb. 5.15
Abb. 5.16
Abb. 5.17
Abb. 5.18
Abb. 5.19
Abb. 5.20
Abb. 5.21
Abb. 5.22
Abb. 5.23
Abb. 5.24
Abb. 5.25
20 20 022
26 01 037
24 10 015
26 01 032
24 10 016
26 01 033
25 50 005
26 01 034
20 20 018
20 20 033
25 01 047
25 20 005
20 30 001
26 01 038
26 01 035
25 01 049
26 01 039
21 90 034
21 90 035
21 90 036
24 10 017
26 01 036
26 01 040
25 20 004
26 01 041
26 01 042
Pumpenkopf präparativ (Stahl)
nur von Aufstellung B abweichende Bauteile:
Pumpenkopf komplett
Abb. 4
Pumpenkopfblock
Abb. 5.1
- 41 -
20 20 025
25 01 054
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim
Kolbendichtring
Abb. 5.2
- 42 -
24 10 018
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim
E.
F.
G.
H.
Bezeichnung
Referenz
Katalog Nr.
Kolbenführung
Sekundärdichtring
Zentrierscheibe
Saphir Kolbeneinheit
Abb. 5.3
Abb. 5.4
Abb. 5.5
Abb. 5.8
26 01 043
24 10 019
26 01 044
20 20 020
Pumpenkopf präparativ (Peek)
nur von Aufstellung C abweichende Bauteile:
Pumpenkopf komplett
Abb. 4
Pumpenkopfblock
Abb. 5.1
Kolbendichtring
Abb. 5.2
Kolbenführung
Abb. 5.3
Sekundärdichtring
Abb. 5.4
Zentrierscheibe
Abb. 5.5
Saphir Kolbeneinheit
Abb. 5.8
20 20 026
26 01 045
24 10 018
26 01 043
24 10 019
26 01 044
20 20 020
Pumpenkopf mikro (Stahl)
nur von Aufstellung B abweichende Bauteile:
Pumpenkopf komplett
Abb. 4
Pumpenkopfblock
Abb. 5.1
Kolbendichtring
Abb. 5.2
Kolbenführung
Abb. 5.3
Sekundärdichtring
Abb. 5.4
Zentrierscheibe
Abb. 5.5
Saphir Kolbeneinheit
Abb. 5.8
20 20 023
25 01 055
24 10 020
26 01 047
24 10 021
26 01 048
20 20 019
Pumpenkopf mikro (Peek)
nur von Aufstellung C abweichende Bauteile:
Pumpenkopf komplett
Abb. 4
Pumpenkopfblock
Abb. 5.1
Kolbendichtring
Abb. 5.2
Kolbenführung
Abb. 5.3
Sekundärdichtring
Abb. 5.4
Zentrierscheibe
Abb. 5.5
Saphir Kolbeneinheit
Abb. 5.8
20 20 024
26 01 046
24 10 020
26 01 047
24 10 021
26 01 048
20 20 019
Ventilkartusche
Ventilhülse
Saphirsitz
Rubinkugel
Keramik Kugelkäfig
Peek Dichtscheibe
25 01 056
40 20 003
40 21 002
40 22 001
26 01 024
Abb. 7.1/6.1
Abb. 7.2/6.2
Abb. 7.3/6.3
Abb. 7.4/6.4
Abb. 7.5/6.5
- 43 -
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim
10. Ausführliches Trainingsprogramm
Nach Einschalten des Netzes oder nach Abschluss des Aktivierungsprogramms brennt
die Leuchtdiode auf dem Stop Taster und dokumentiert damit den "Bereitschaftszustand"
der HPLC-Pumpe. In der Anzeige erscheint:
C.Flow: 1.00 ml/min
0.0 MPa
0:0
C.Flow: steht für die konstante Flußrate, der Wert 1.00 ml/min wurde werksseitig für
Testzwecke eingegeben. In der unteren Zeile wird links der aktuelle Betriebsdruck in
MPa (Mega Pascal: 1 MPa = 10 bar) und rechts die aktuelle Betriebszeit in h und min
angezeigt.
Die Pumpe ist mit den werkseitig programmierten Parametern schon betriebsfertig. Dies
kann nun getestet werden durch Betätigung der Start Taste. In der Anzeige erscheint:
C.Flow: 1.00 ml/min
xx.y. MPa RT 0:0
An der Position von x,y erscheint der aktuelle Betriebsdruck, RT (Run Time)
dokumentiert die aktuelle Laufzeit im "Förderbetrieb".
Der Betriebszustand "Förderbetrieb" wird durch die grüne Leuchtdiode auf der Start
Taste zusätzlich dokumentiert. Durch die Stop Taste wird die Lösungsmittelförderung
unterbrochen und die Pumpe geht automatisch in den Betriebszustand "Bereitschaft".
Nun sollen die einzelnen Dialogschritte in der Betriebsart "konstanter Durchfluss"
kennengelernt werden. Durch Betätigung der Prog. Taste wird der Dialog eröffnet. Die
Diode auf diesem Taster leuchtet und dokumentiert damit den Betriebszustand
"Programmierung". In der Anzeige erscheint:
Constant Flow:
1.00 ml/min
An dieser Position im Dialog wird die Durchflussrate in ml/min eingegeben. Die Eingabe
der Zahlenwerte erfolgt mit den Up und Down Tastern. Zunächst wird die Up Taste
permanent gedrückt. Die Zahlenwerte steigen langsam beschleunigend an. Nach
Erreichen der maximalen Durchflussrate des Pumpenkopfes beginnt die Anzeige zu
blinken. Mit dem Blinken der Anzeige wird immer eine Fehlbedienung angezeigt. In
diesem Fall bedeutet dies, dass keine höheren Durchflussraten für den installierten
Pumpenkopf eingebbar sind.
- 44 -
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Nun wird der umgekehrte Test durch permanentes Drücken der Down Taste
durchgeführt. Die Zahlenwerte nehmen langsam beschleunigend ab. Nach Erreichen von
0.0 ml/min beginnt die Anzeige wieder zu blinken.
Durch mehrmaliges kurzes Betätigen der Up Taste wird der ursprüngliche Wert von 1,00
ml/min wieder eingegeben. Mit den vorherigen Operationen sind alle
Eingabemöglichkeiten für Zahlenwerte kennengelernt worden.
Eine Dauerbetätigung der Up oder Down Taster wird für größere Änderungen der
Zahlenwerte eingesetzt, kurzzeitiges Tasten für die genaue Einstellung des jeweiligen
Wertes. Beide Eingabemöglichkeiten sind selbstverständlich miteinander kombinierbar.
Ist die Pumpe mit einem analytischen Pumpenkopf ausgerüstet (bei anderen
Pumpenköpfen sollten jeweils entsprechende Werte gewählt werden) so kann die
kombinierte Eingabe im folgenden getestet werden. Durch permanentes Drücken der Up
Taste wird ein Zahlenwert von ca. 5 ml/min eingegeben. Durch kurzes Tasten der Up
oder Down Taste wird der Wert dann genau eingestellt. Danach wird nach dem gleichen
Muster wieder 1 ml/min eingegeben. Die Durchflussrate wird im Speicher fixiert und
durch Betätigung der Prog. Taste, gleichzeitig wird der nächste Dialogschritt eingeleitet.
In der Anzeige erscheint:
Minimum Pressure:
.0 MPa
Die HPLC-Pumpe ist mit einer Minimum Drucküberwachung ausgerüstet. Diese
Funktion spricht an, wenn der aktuelle Betriebsdruck länger als 1 Minute unter dem
vorgewählten Sollwert absinkt. In diesem Fall erscheint eine Fehlermeldung und die
Pumpe schaltet automatisch ab. Diese Sicherheitsabschaltung verhindert, dass im
Routinebetrieb durch Undichtigkeiten im Analysensystem Folgeschäden auftreten
können. Dieses Überwachungsprogramm wird im folgenden getestet. Über die Up Taste
wird ein Zahlenwert von 2.0 MPa eingegeben. Die Programmierung wird nun kurzfristig
durch Betätigung der Stop Taste unterbrochen. Die Diode auf der Stop Taste leuchtet
und dokumentiert damit den "Bereitschaftszustand" der Pumpe. Nun wird das
Entlüftungsventil durch eine Umdrehung gegen den Uhrzeigersinn geöffnet; es ist
sinnvoll ein Gefäß unter die links am Pumpenkopf befindliche Auslasskapillare zu
stellen.
Nach Betätigung der Start Taste läuft der Förderbetrieb der Pumpe an. Die Minimum
Drucküberwachung spricht erst nach einer Minute an, um bei Systemen die nur langsam
einen Rückdruck aufbauen, keine Störungen zu verursachen.
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Nach einer Minute ertönt ein Alarmsignal, die Pumpe stoppt den Förderbetrieb und in der
Anzeige erscheint die Störmeldung:
Error:
Minimum Pressure
Das Alarmsignal schaltet sich automatisch nach 10 s ab, die Anzeige der Störmeldung
bleibt jedoch bestehen. Durch Betätigung der Stop Taste wird die Störmeldung gelöscht
und die Pumpe geht wieder in den Bereitschaftszustand über. Im Display erscheint
wieder die für diesen Betriebszustand typische Anzeige:
C.Flow: 1.00 ml/min
.0 MPa 0:0
Das Alarmsignal kann auch vorzeitig über die Stop Taste abgebrochen werden. Dies
kann getestet werden, indem der Förderbetrieb wieder gestartet wird (Start Taste) und
sofort nach Ertönen des Alarmsignals die Stop Taste gedrückt wird. Die HPLC-Pumpe
befindet sich nun wieder im Betriebszustand "Bereitschaft". Um wieder an die Position
zu kommen, wo der Dialog unterbrochen wurde, muß zweimal die Prog. Taste betätigt
werden. In der Anzeige erscheint wieder:
Minimum Pressure:
2.0 MPa
Das Entlüftungsventil wird nun wieder im Uhrzeigersinn geschlossen. Ein sinnvoller
Betriebswert für die Minimum Drucküberwachung ist 0.6 MPa (6 bar). Dieser Wert wird
nun mit der Down Taste eingegeben. Über die Prog. Taste wird dieser Wert gespeichert
und der nächste Dialogschritt eröffnet. In der Anzeige erscheint:
Maximum Pressure:
40.0 MPa
Der Zahlenwert von 40.0 MPa (400 bar) wurde werksseitig eingegeben und dokumentiert
den höchsten zulässigen Betriebsdruck der HPLC-Pumpe. Die Maximum
Drucküberwachung dient dem Schutz aller druckgefährdeten Bauteile (Verschlauchung,
Ventile, Trennsäule) des Chromatographiesystems. Es sollte eine Druckschwelle
eingegeben werden, die unter dem zulässigen Betriebsdruck des schwächsten Bausteins
im Druckbereich liegt. Die Maximum Druckbegrenzung wird im folgenden getestet. Mit
der Down Taste wird ein Zahlenwert von 0.2 MPa eingestellt. Bei 0.6 MPa blinkt die
Anzeige und es ist nicht möglich einen niedrigeren Wert einzustellen. Wie schon
eingangs erwähnt, wird durch das Blinken der Anzeige eine Fehlbedienung
dokumentiert. Die Ursache für die Fehlermeldung im vorliegenden Fall ist eine
Logikschaltung
zwischen
Minimum
Drucküberwachung
und
Maximum
Druckbegrenzung.
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Eine niedrigere Druckschwelle für die Maximum Druckbegrenzung als bei der Minimum
Drucküberwachung vorgewählt, ist nicht eingebbar. Das heißt, um die Maximum
Druckbegrenzung auf 0.2 MPa einzustellen muß zuerst die Minimum
Drucküberwachung auf 0.0 MPa reduziert werden. Der Dialogschritt zur Änderung des
Minimum Druckwertes kann an dieser Stelle über zwei Wege erreicht werden. Durch
mehrmaliges Betätigen der Prog. Taste (6x) erscheint in der Anzeige:
Minimum Pressure:
0.6 MPa
Die gleiche Anzeige erscheint durch Betätigen der Stop Taste und anschließender
zweimaliger Betätigung der Prog. Taste. Mit beiden Möglichkeiten ist jede Position im
Dialog ansteuerbar. Der Dialog ist in Form einer Schleife aufgebaut, man erreicht jede
Position durch mehrmalige Betätigung der Prog. Taste.
Der Schwellwert der Minimum Drucküberwachung wird nun mit der Down Taste auf 0.0
MPa reduziert. Über die Prog. Taste wird dann wieder zum Dialogschritt Maximum
Pressure gewechselt. Durch die Down Taste kann nun durch die vorherige Änderung
des Minimum Druckwertes ein Zahlenwert von 0.2 MPa für die Maximum
Drucküberwachung eingegeben werden. Sollte das angeschlossene Chromatographiesystem einen geringen Rückdruck ermöglichen, so kann die Maximum Druckbegrenzung
nun getestet werden.
Wie schon bei der Überprüfung der Minimum Druckschwelle, wird aus dem Dialog über
die Stop Taste ausgestiegen und der Förderbetrieb über die Start Taste eingeleitet.
Sofort nach Überschreiten des Druckwertes ertönt das schon bekannte Alarmsignal. Der
Förderbetrieb ist eingestellt und in der Anzeige erscheint:
Error:
Maximum Pressure
Wie schon durchgeführt, wird die Fehlermeldung über die Stop Taste gelöscht und über
die Prog. Taste der Dialog wieder begonnen. Über die Prog. Taste wird der Dialogschritt
Minimum Pressure angesteuert und der ursprüngliche Wert von 0.2 MPa auf 0.6 MPa
wieder eingegeben. Bei Aufruf des Dialogschrittes Maximum Pressure über die Prog.
Taste, stellt man fest, dass sich der eingegebene Wert von 0.2 MPa auf 0.6 MPa
verändert hat. Die Ursache hierfür liegt wieder in der Logikschaltung, die es nicht
gestattet, dass der Maximum Druckwert geringer ist als der Minimum Druckwert. Die
Elektronik hat bei der Änderung des Minimum Druckwertes den Maximum Druckwert
automatisch erhöht.
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An dieser Stelle sollte nun eine sinnvolle Maximum Druckbegrenzung für das
angeschlossene Chromatographiesystem eingegeben werden. Ist der maximal zulässige
Betriebsdruck des schwächsten Bausteins im Druckbereich nicht bekannt, so kann als
Alternativwert ein Druckbereich gewählt werden, der ca. 20 % über dem aktuellen
Betriebsdruck liegt. Als Hilfswert wird im folgenden mit 15.0 Mpa (150 bar) gearbeitet.
Über die Prog. Taste wird der nächste Dialogschritt Compressibility eingeleitet. Die
Kompressibilität von Lösungsmitteln ist ein spezifisches Problem für die konstante,
druckunabhängige Volumenförderung in der Hochdruckflüssigkeitschromatographie. Die
HPLC-Pumpe ist mit einem automatischen Kompressibilitätsausgleichsprogramm
ausgerüstet. Näheres ist unter dem Kapitel Kompressibilität erläutert. In diesem Kapitel
befindet sich eine Tabelle mit Konstanten für die häufigsten Fließmittelsysteme. In der
Anzeige ist
Compressibility
1.00
erschienen. Der werksseitig eingegebene Faktor von 1.00 gilt für rein wässrige Lösungen
und wird im folgenden als Hilfswert verwendet.
Über die Prog. Taste wird der nächste Dialogschritt angewählt. In der Anzeige erscheint:
Analyses Time:
AT: 0:0
Die HPLC-Pumpe ist mit einem internen Zeitmeßsystem ausgerüstet, das auch zur
Steuerung eingesetzt werden kann. Wie schon eingangs erwähnt, wird in der
Betriebsanzeige die jeweils aktuelle Betriebszeit angegeben. Darüber hinaus können
Zeiten eingegeben werden, die es ermöglichen den Förderbetrieb automatisch zu einem
festgelegten Zeitpunkt zu starten oder zu stoppen. Diese Zeitwerte werden im Dialog
unter den Abschnitten Analyses Time und Delay Time eingegeben. Wobei die
Analysenzeit Vorwahl (Analyses Time) eine zeitliche Begrenzung des Förderbetriebes
nach der vorgegebenen Zeit bewirkt. Beide Zeitprogramme sind miteinander
kombinierbar.
Da die Zeiteingabe von 1 Minute bis zu 99 h 59 min einen sehr großen Bereich darstellt,
wurde für das Ansteigen bzw. Reduzieren der Zahlenwerte eine gesonderte Eingabeart
gewählt.
Bei Dauerbetätigung der Up oder Down Taste laufen anfänglich kontinuierlich
beschleunigend Zahlenwerte für die Minuten ab, die danach in einen 30 Minuten Zyklus
wechseln. Um einen genauen Wert zu erreichen, muss der entsprechende Taster kurz
losgelassen und dann wieder betätigt werden; dies führt zu einem wieder langsam
startenden Minutenzyklus. Im folgenden wird dies kurz getestet.
- 48 -
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Durch konstantes Drücken der Up Taste wird ein Zahlenwert von ca. 50 h angesteuert
und danach durch mehrmals neuansetzende Dauerbetätigungen ein Wert von genau
50:25 h eingestellt. Durch anschließende konstante Betätigung der Down Taste beginnt
die Anzeige bei einem Wert von 25 Minuten zu blinken. Diese Fehlermeldung wird
verursacht, da in der höchsten Beschleunigungsstufe nur 39 Minuten Werte addiert bzw.
subtrahiert werden können. Durch eine erneute Betätigung der Down Taste kann nun der
Zahlenwert auf 0 gefahren werden.
Um beide Zeitfunktionen zu testen, wird unter der Analysenzeit (Analyses Time) 2
Minuten und unter der Wartezeit (Delay Time) 1 Minute eingegeben. Der Dialogschritt
Delay Time wird selbstverständlich wieder über die Prog. Taste erreicht.
Wenn nach Eingabe der Delay Time der Prog. Taster erneut betätigt wird, sind alle
möglichen Dateneingaben in der Betriebsart Konstanter Fluß eingegeben und die
Pumpe befindet sich automatisch im Bereitschaftszustand. Dokumentiert wird dies durch
die grüne Leuchtdiode auf der Stop Taste. Die gleiche Position erreicht man jederzeit
auch durch Betätigung der Stop Taste. In der Anzeige erscheint:
C.Flow: 1.00 ml/min
.0 MPa
0:0
Durch die Start Taste wird der Betriebszustand Volumenförderung aktiviert. Durch die
Eingabe einer Vorlaufzeit (Delay Time) startet der Analysenbetrieb jedoch nicht sofort.
Die Leuchtdiode auf der Start Taste blinkt und in der Anzeige erscheint:
C.Flow: 1.00 ml/min
.0 MPa DT 0:1
Die Bezeichnung DT dokumentiert die Vorlaufzeit. Vom vorgewählten Zeitwert läuft die
Anzeige gegen 0. Nach Ablauf der Vorlaufzeit, im vorliegenden Fall also nach 1 Minute,
startet der Förderbetrieb. Die Diode auf der Start Taste leuchtet konstant und die Anzeige
ändert sich wie folgt:
C.Flow: 1.00 ml/min
x.y. MPa AT 0:2
Die Bezeichnung AT (Analyses Time) dokumentiert die Analysenzeit. Auch hierbei läuft
die Zeitanzeige vom vorgewählten Wert (in diesem Fall 2 Minuten) gegen Null ab. Nach
Ablauf der vorgewählten Analysenzeit stoppt der Förderbetrieb und die Pumpe geht
wieder in den Bereitschaftszustand über. Mit den eingegeben Zeitwerten kann die HPLCPumpe unbegrenzt oft gestartet werden.
Die Zeitvorgabe bzw. Begrenzung wird entfernt, durch Ansteuern des entsprechenden
Dialogschrittes (Prog. Taste) und einstellen der Werte auf 0.
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Die HPLC-Pumpe ist mit zwei Betriebsarten ausgerüstet. Dem Betrieb mit konstantem
Durchfluss für reproduzierbare Analysenergebnisse und dem Betrieb mit konstantem
Rückdruck zum Packen von Säulen oder ähnlichen Vorgängen. In dieser Betriebsart
versucht die Pumpe den Rückdruck des Chromatographiesystems konstant zu halten und
steuert dementsprechend die Durchflussrate nach. Befindet sich die Pumpe nicht im
Betriebszustand Bereitschaft (Leuchten der Diode auf der Stop Taste) so wird dieser
Betriebszustand durch Betätigung der Stop Taste angewählt. Über die Prog. Taste wird
der Dialog eingeleitet. In der Anzeige erscheint:
Constant Flow:
1.00 ml/min
Der Zahlenwert wird mit der Down Taste auf 0 gesetzt und der nächste Dialogschritt mit
der Prog. Taste angewählt. In der Anzeige erscheint:
Constant Pressure:
1.0 MPa
Mit vorherigem Dialogschritt wurde das Betriebsprogramm Konstanter Rückdruck
initialisiert. Sobald der Durchfluss auf 0 gesetzt wird, ist automatisch dieses Programm
aufgerufen. Der Zahlenwert von 1.0 MPa (10 bar) wurde werksseitig für Testzwecke
eingegeben. Das vorliegende Programm kann durch Betätigung der Stop und
anschließend der Start Taste kurz getestet werden. In der Anzeige erscheint:
C.Press.: 1.0 MPa
x.yy ml/min RT 0:0
Je nach Rückdruck des Chromatographiesystems steigen die Zahlenwerte für ml/min an
und stagnieren dann auf einem konstanten Wert. Durch ein spezifisches
Rechenprogramm testet die HPLC-Pumpe in den ersten 10 s des Förderbetriebes das
Rückdruckverhalten des Chromatographiesystems und berechnet an Hand dieser Werte
die Steilheit des Druckanstieges um nicht über den vorgegebenen Sollwert zu gelangen.
Die Steilheit des Anstiegs wird im Betriebszustand im 0,5 s Zyklus auf den aktuellen
Rückdruck kontinuierlich korrigiert. Der aktuelle Durchfluss des Systems kann jederzeit
auf der Anzeige abgelesen werden.
Zurück zum Dialog, durch die Stop Taste und zweimaliger Betätigung der Prog. Taste
wird der ursprüngliche Dialogschritt wieder erreicht. Durch nochmalige Betätigung von
Prog. erscheint der nächste Schritt in der Anzeige:
Maximum Flow:
5.00 ml/min
- 50 -
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Die Aufgabe der Minimum und Maximum Drucküberwachung in der Betriebsart
konstanter Durchfluss erfüllt in der Betriebsart konstanter Rückdruck die maximale
Durchflussbegrenzung (Maximum Flow). Nach dem Öffnen des Entlüftungsventils
(gegen den Uhrzeigersinn) kann diese Funktion kurz getestet werden. Über die Stop
Taste wird der Dialog beendet und über die Start Taste der Förderbetrieb eingeleitet. Die
Durchflussrate läuft kontinuierlich hoch. Bei Überschreiten von 5 ml/min ertönt das
schon bekannte Alarmsignal mit der Fehleranzeige.:
Error:
Flow
Entlüftungsventil schließen, und über die Stop Taste und mehrmalige Betätigung der
Prog. Taste wieder an die ursprüngliche Stelle im Dialog zurückkehren. Die beiden
letzten Positionen im Dialog sind wieder die beiden Zeitfunktionen Analyses Time und
Delay Time. Anwendung und Eingabe ist gleich der in der Betriebsart konstanter
Durchfluss. Mit der Betriebsart konstanter Rückdruck können über Nacht Trennsäulen
gepackt werden. Durch die maximale Durchflussbegrenzung treten auch bei
Undichtigkeiten im System keine Folgeschäden auf und durch die Vorgabe der Analyses
Time wird die Packzeit auf den gewünschten Zeitraum begrenzt.
Das Betriebsprogramm konstanter Durchfluss wird durch Eingabe irgend eines
Zahlenwertes im Dialogschritt Constant Flow wieder aktiviert.
- 51 -
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