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Grundlagen und Anwendungen der Rheologie - TU Dortmund

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Seminar zum Masterpraktikum der physikalischen Chemie
Grundlagen und Anwendungen
der Rheologie
Anna Kühne
Hendrik Tinnermann
06.07.2011
.
Gliederung
• Grundlagen
• Messgeräte
• Rheologische Versuche
• Anwendungen
1
Grundlagen
2
Grundlagen
Was ist Rheologie?
• altgriechisch: rheos − der Fluss, das Fließen, das Strömen
 Fließkunde
• Untersuchung des Fließverhaltens von Flüssigkeiten und des
Deformationsverhalten von Festkörpern
• Teilgebiet der Physik und physikalischen Chemie
• wichtige Messgrößen stammen aus der Mechanik
 Kräfte, Geschwindigkeiten, Auslenkung
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
3
Grundlagen
Zwei-Platten-Modell
Schubspannung:
Scherrate:
Deformation:
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
4
Grundlagen
Deformation und Fließverhalten
a) ideal-viskoses Verhalten → Wassertropfen
b) viskoelastisches Verhalten → Knete
c) ideal-elastisches Verhalten → Stahlkugel
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
5
Grundlagen
Ideal-viskoses Verhalten
• durch Einwirkung äußerer Kraft wird die Probe irreversibel deformiert
• jedes newtonsche Fluid zeigt dieses Verhalten
• Beispiele: Wasser, Lösemittel, Blutplasma
• Beschreibung über Dämpfer-Modell
Newtonsche Gesetz
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
6
Grundlagen
Ideal-elastisches Verhalten
• durch Einwirkung äußerer Kraft wird die Probe vollständig reversibel und
nur begrenzt deformiert
• Beispiele: Stahlkugel, Flummi
• Beschreibung über das Federmodell
Hook‘sches Gesetz
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
7
Grundlagen
Viskoelastisches Verhalten
• Probe zeigt sowohl viskoses als auch elastisches Verhalten
• durch Einwirkung äußerer Kraft die Probe teilweise reversibel und
teilweise irreversibel verformt
• Beispiele: Knete, Silly Putty, Tensidlösungen
viskoelastische Stoffe
viskoelastische Flüssigkeiten
viskoelastische Feststoffe
Maxwell-Modell
Kelvin-Voigt-Modell
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Grundlagen
Viskoelastische Flüssigkeiten nach Maxwell
→ Kombination aus Feder und Dämpfer (in Reihe geschaltet)
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Grundlagen
Viskoelastisches Feststoffe nach Kelvin-Voigt
→ Kombination aus Feder und Dämpfer (Parallelschaltung)
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Grundlagen
Viskoelastische Flüssigkeiten
• zeigen andere rheologische Verhaltenweisen als newtonsche Fluide
• Änderung der Viskosität mit zunehmender Belastung
 Strukturviskosität
 Dilatanz
• zeitliche Änderung der Viskosität bei konstanter Scherrate
 Thixotropie
 Rheopexie
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
11
Grundlagen
Strukturviskosität und Dilatanz
• Strukturviskosität
 Viskosität nimmt bei steigender
Belastung ab
 Polymerlösungen, Shampoos
Lackfarben
• Dilatanz
 Viskosität nimmt bei steigender
Belastung zu
 Stärke-Wasser-Suspension
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Grundlagen
• zeitlicher Abbau der Struktur bei konst.
Thixotropie
Belastung
• Verringerung der Viskosität
• Entlastung → Strukturaufbau
• Creme, Ketchup, Druckfarben
• Aufbau einer Überstruktur bei konst.
Rheopexie
Belastung
• Anstieg der Viskosität
• Entlastung → Strukturabbau
• Latexsuspensionen, Seifen
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Grundlagen
Substanzen mit Fließgrenze
• fließen erst bei Überwindung der internen Strukturkräfte durch die
von außen wirkenden externen Kräfte
• unterhalb der Mindestspannung elastisches/viskoelastisches
Verhalten, oberhalb der Mindestspannung viskoses Verhalten
• in vielen Produkten erwünscht → dürfen ohne Scherbelastung nicht
fließen (Zahnpasta, Margarine, Handcreme)
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
14
Messgeräte
15
Messgeräte
Viskosimeter
• Fließverhalten als Viskositätsfunktion
über drehzahl-/scherratengesteuerte
Rotationsversuche
Rheometer
• ermöglicht die Durchführung weiterer
rheologischer Tests
• besonders Charakterisierung von
viskoelastischen Substanzen
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Messgeräte
Auslaufbecher
• Becher mit einer definierten Geometrie (verschiedene Bauweisen)
• Messflüssigkeit strömt unter Eigengewicht und Schwerkraft durch
zentrische Auslaufdüse, wobei die Auslaufzeit gemessen wird
• über bekannten Durchmesser der Auslaufdüse,
bekanntes Bechervolumen und gemessene Zeit
erfolgt Bestimmung der Viskosität
• geeignet für Flüssigkeiten mit idealviskosem Verhalten
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Messgeräte
Kugelfallviskosimeter
• Stahlkugel sinkt aufgrund ihres Eigengewichts durch
Fallrohr mit Messflüssigkeit
• gemessen wird die Sinkzeit der Kugel zwischen zwei
Marken M1 und M2 mit dem Abstand l
• über Sinkgeschwindigkeit, Dichte (Flüssigkeit, Kugel),
Kugelradius und Stokes‘sches Gesetz erfolgt
Viskositätsbestimmung
• geeignet für idealviskose Fluide
• optische Methode → transparente Fluide
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Messgeräte
Scherrheometer
verschiedene Messgeometrien
 Konzentrische Zylinder Messsysteme
 Kegel/Platte und Platte/Platte Messsysteme
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Messgeräte
Konzentrische Zylinder Messsysteme
• besteht aus Messkörper und Messbecher
• zwei Betriebsarten
 Searle-Methode: Messkörper angetrieben,
Messbecher fest
 Couette-Methode: Messbecher angetrieben
• rotierende Probe überträgt Drehmoment
 über M Viskosität bestimmen
• auch für niederviskose und viskoelastische
Substanzen geeignet
• benötigte Probenmenge relativ groß
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Messgeräte
Platte/Platte und Kegel/Platte Messsysteme
• rotierende Probe überträgt Drehmoment
• Platte/Platte: obere Platte beweglicher Messkörper,
 geeignet für Dispersionen, Gele, hochviskose
und viskoelastische Substanzen
 keine konst. Scherbedingungen im Spalt
• Kegel/Platte: Messkegel als Rotor
 homogene Scherbedingungen → Scherrate
im Kegelspalt konstant
 kleine Probenmengen
 ungeeignet für Gele und Dispersionen
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Rheologische Versuche
22
Rheologische Versuche
Rotationsversuche
• Charakterisierung des Fließverhaltens von Flüssigkeiten, Dispersionen, …
• Vorgabeprofil: Scherratenrampe (Drehzahl)
• Messergebnisse: Fließkurven und Viskositätsfunktionen
• auch möglich: Schubspannungsvorgabe (Drehmoment) → Methode
zur Bestimmung von Fließgrenzen
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Rheologische Versuche
Kriechversuche
• Verhalten einer Substanz über zwei Schubspannungssprünge untersuchen
 hauptsächlich Prüfmethode für chemisch vernetzte/unvernetzte
Polymere, Gele und Dispersionen mit physikalischem Netzwerk
• Messergebnisse: Kriech- und Kriecherholungskurven
• Bestimmung der Nullviskosität η0 und der mittleren Molmasse M
• Vorgabeprofil: Schubspannungs-Sprungsfunktion
 Belastungsphase: Sprung von τ = 0 auf τ0,
Schubspannung konstant im von t0 bis t2
 Entlastungsphase: Sprung von τ0 auf τ = 0,
Schubspannung konstant von t2 bis t4
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Rheologische Versuche
Kriechversuche
• idealelastisch: bei Belastung spontane Deformation, nach Entlastungspahse
vollständige Rückdeformation
• idealviskos: bei Belastung Deformation, nach Entlastung keine Rückdeformation
• viskoelastische Flüssigkeit: auch nach Entlastung bleibt gewisser Anteil permanenter
Deformation
• viskoelastischer Festkörper: nach Entlastungsphase vollständige Rückdeformation
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Rheologische Versuche
Relaxationsversuche
• Verhalten einer Substanz über einen Deformationssprung untersuchen
 Prüfmethode für chemisch unvernetze /vernetzte Polymerlösungen,
Gele und Dispersionen mit physikalischem Netzwerk
• Messergebnisse: Schubspannungs-Relaxationskurven
• Bestimmung Schubmodul G und Relaxationszeit λ
• Vorgabeprofil: Deformations-Sprungfunktion
 Vorbereitungsphase von γ = 0 auf γ1, Deformation konstant halten bis t2
 schneller Deformationssprung von γ1 auf γ0
 γ0 konstant halten bis t3
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Rheologische Versuche
Relaxationsversuche
• idealviskos: nach Deformationssprung erfolgt sofort vollständige Stressrelaxation
• idealelastisch: nach Deformationssprung erfolgt keine Erholung
• viskoelastische Flüssigkeit: innere Spannungen relaxieren zeitverzögert und bei
ausreichender Zeit auch vollständig
• viskoelastischer Festkörper: Schubspannung relaxiert nur zu einem bestimmten
Teil, Kurve erreicht Schubspannungs-Gleichgewichtswert
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
27
Rheologische Versuche
Oszillationsversuche
• verschiedene Substanzklassen können untersucht werden (niederviskose
Flüssigkeiten, Polymerlösungen, Gele, Elastomere)
• Vorgabeprofil: sinusförmige Schubspannungsvorgabe
• je nach Probensubstanz werden unterschiedliche Deformationskurven
erhalten
 idealelastisch: τ- und γ-Kurve
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
sind „in Phase“
 idealviskos: γ-Kurve mit Phasenwinkelverschiebungswinkel δ = 90°
0,0
-0,2 0
2
4
6
8
10
-0,4
-0,6
-0,8
-1,0
 viskoelastisch: γ-Kurve phasenverschoben mit
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
28
Rheologische Versuche
Oszillationsversuche
• aus Oszillationsversuchen können verschiedene rheologische Parameter
erhalten werden
• einige Parameter, die sich aus sinusförmigen Scherbeanspruchungen
(Oszillationsversuchen) ergeben, werden komplex (*) dargestellt
G*: komplexer Schubmodul
G‘: Speichermodul, gespeicherte Deformationenergie, Triebfeder für Rückdeformation, repräsentiert elastische Verhalten der Probe
G‘‘: Verlustmodul, verlorene Deformationsenergie, viskoses Verhalten
tan δ: Verlustfaktor, Verhältnis aus G‘‘/G‘, Aussagen zum Gel-/Solcharakter
η*: komplexe Viskosität
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
29
Rheologische Versuche
Amplitudentest (Oszillationsversuch)
• bei vorgegebener Deformation (oder Schubspannung) Variation der
Amplitude bei konstanter Frequenz
• Messergebnis: Speicher- und Verlustmodul
• Aussagen über Strukturcharakter (Gel oder Sol) und Bestimmung der
Grenze des LVE-Bereichs γL
Messprobe mit
Gel-Charakter
im LVE-Bereich
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Rheologische Versuche
Frequenztest (Oszillationsversuch)
• bei vorgegebener Deformation (oder Schubspannung) Variation der
Frequenz bei konstanter Amplitude
• Messergebnis: Speicher- und Verlustmodul
• Aussagen über zeitabhängige Deformationsverhalten, Relaxationszeit,
Unterscheidung vernetzen/unvernetzen Polymeren, Vernetzungsgraden
Probe mit
Maxwell-Verhalten
T. G. Mezger, Das Rheologie Handbuch, Vincentz, Hannover, 2006.
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Anwendungen der Rheologie
32
Anwendungen der Rheologie
Anwendungsspektrum der Rheologie
-
Lebensmittel
-
Geologie
-
Medizin
-
Kosmetik
-
Pharmaka
-
Elektronik
-
Polymerextrusion
-
und vieles mehr…
33
Anwendungen der Rheologie
Georheologie – Lava und Magma
-
erlaubt durch Bestimmen der rheologischen Parameter (v.A.
Viskosität) Vorhersage des vulkanischen Flusses
-
Bestimmung
nur
Magma=1100-1800
unter
großem
Aufwand
möglich
(Tfl.
°C)
M. Dragoni, A. Tallarico, J. Volcanol. Geoth. Res., 1994, 59, 241-252.
34
Anwendungen der Rheologie
Georheologie – Lava und Magma
Modell nach Dragoni erlaubte unter
Berücksichtigung
der
Unebenheit
des Bodens, des Wärmeaustauschs
mit
dem
Boden
und
der
Gas-
einschlüsse innerhalb des fließenden
Lavastromes die erste realistische
Simulation eines Lavastrom (des
Schichtvulkan
Oyama
der
Insel
Miyakejima)
H. Miyamoto, S. Sasaki, Computers & Geoscienes 1997, 3, 283-292.
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/f/f8/Landsat_Miyakejima_Island.jpg
35
Anwendungen der Rheologie
Hämorheologie – Fließeigenschaften des Blutes
Blutfluss
besonders
in
sehr
kleinen Kapillaren (4- 10 µm)
abhängig
von
den
rheologischen Eigenschaften
Viskosität abhängig von der
Fließrate und der Konzentration
der roten Blutkörper
http://de.wikipedia.org/wiki/Rheologie
A. L. Kunz, N.A. Coulter, Biophys. J. 1967, 7, 25–36.
36
Anwendungen der Rheologie
Hämorheologie – Fließeigenschaften des Blutes
Mögliche Erklärung durch Verformen der Erythrozyten werden
verschiedene Überstrukturen gebrochen und somit die Viskosität
erniedrigt
Durch Gabe von Thrombozytenaggregationshemmerm wird die
Mikrozirkulation verbessert
http://1.1.1.3/bmi/www.chbe.umd.edu/news/images/red-blood-cells-sequence-lg.gif
37
Anwendungen der Rheologie
Schmelzrheologie – Verarbeitbarkeit von Kunststoffen
Viskosität sinkt mit steigender Scherrate
Relevant für die Extrusion von Polymeren, da hierzu eine höhere Kraft
notwendig ist
http://journalofrheology.org/resource/1/jorhd2/v55/i5/p939_s1
38
Vielen Dank für Ihre
Aufmerksamkeit!
39
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Gesundheitswesen
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