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Ätzen von Schwarz-Weiß-Verbindungen

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Ätzen von Schwarz-Weiß-Verbindungen
Petra Fischer, Volker Kree, Gert Wiese, Dietmar Letzig
GKSS-Forschungszentrum Geesthacht GmbH, Geesthacht
1
Kurzfassung
Heterogene Schweißverbindungen von Kohlenstoffstählen mit hochlegierten Stählen lassen sich
durch das unterschiedliche Ätzverhalten der Materialien nur schwer beurteilen, das gilt
insbesondere für die Fügezone. An 3 verschiedenen Verbindungen wurde systematisch die Wirkung
gängiger Ätzmittel auf Grundwerkstoffe und Fügezonen getestet, das Ergebnis war unbefriedigend.
Ein neu entwickeltes Ätzverfahren wird vorgestellt.
2
Motivation
Im Rohrleitungsbau, im Bereich der Meeres- und Energietechnik, werden Verbindungen von
Kohlenstoffstählen mit hochlegierten Stählen eingesetzt, wobei es bei der metallographischen
Bewertung solcher heterogener Materialverbindungen immer wieder zu Kontrastierungsproblemen
kommt. Bei solchen Fragestellungen bleibt dem Bearbeiter häufig nichts anderes übrig, als beide
Materialien nacheinander zu dokumentieren, wobei die Fügezone schlecht zu analysieren ist. Die
Zielsetzung bestand darin, beide Materialien solcher Fügeverbindungen und die Fügezonen selbst,
gleichzeitig gut geätzt, darzustellen. Um dieses Ziel zu erreichen, wurde ein neues Ätzverfahren
entwickelt.
3
Probenpräparation und Anwendung verschiedener Ätzverfahren
Untersucht wurden die in Tabelle 1 aufgeführten Schweißverbindungen. Ein Kohlenstoffstahl
(1.0037) und ein austenitischer Stahl (1.4541) wurden mit Zusatz (1.4576) in mehreren Lagen unter
Schutzgas geschweißt, Proben entnommen und metallographisch präpariert. Dazu wurden die
Proben kalt eingebettet in Demotec 30. Das Schleifen erfolgte mit SIC-Papier bis Körnung 2400,
die Politur mit 3µm Diamant, 1µm Diamant und OP-S.
Die Wirkung gängiger Ätzmittel für niedriglegierte und hochlegierte Stähle wurde systematisch
getestet und dokumeniert (Tabelle 2).
Tabelle 1. Untersuchte Schweißverbindungen
Schweißverfahren
Mehrlagig mit Zusatz (1.4576)
unter Schutzgas
Bolzenreibschweißung
Reibauftragsschweißung
Kohlenstoffstahl
S 235 JR
T StE 420
19 Mn 6
(1.0037)
austenitischer Stahl
X6CrNiTi 18-10
(1.4541)
(1.8915)
(1.0473)
X 5 Cr Ni 18 10
X6CrNiNb 18-10
((1.4301)
(1.4550)
Tabelle 2. Verwendete Ätzmittel aus der Literatur
Ätzung nach Petzow [1] Beurteilung des Ätzergebnisses
Bild
Nital 3%
(Fe m1)
20 Sekunden
1
Stahl:
klares Gefüge
VA:
nicht angeätzt
WEZ / Lagen: nicht angeätzt
Pikral
(Fe m2)
Stahl:
Perlit gut entwickelt, Ferrit ohne Korngrenzen (KG)
40 Sekunden
VA:
nicht angeätzt
WEZ / Lagen: nicht angeätzt
Klemm I
(Fe m3)
Stahl:
Abkühllinien sichtbar, Gefüge verwaschen
40 Sekunden
VA:
nicht angeätzt
WEZ / Lagen: nicht angeätzt
Beraha I
(Fe m5)
Stahl:
klares Gefüge
15 Sekunden
VA:
nicht alle KG entwickelt, Verformungslinien
Farbätzung
WEZ / Lagen: gut entwickelt
V2A-Beize (Fe m13) Stahl:
überätzt
90 Sekunden
VA:
klares Gefüge, delta-Ferrit angeätzt
WEZ gut entwickelt, Lagen schwach angeätzt
Lichtenegger + Bloech Stahl:
Perlit gut entwickelt, Ferrit leicht fleckig
Farbätzung (Fe m14) VA:
Gefüge verwaschen, keine klaren KG
60 Sekunden
WEZ gut entwickelt, Lagen schwach angeätzt
Kalling I
(Fe m23) Stahl:
Perlit gut entwickelt, Ferrit nicht alle KG
35 Sekunden
VA:
Gefüge zufrieden stellend entwickelt
WEZ mit Lochfraß, Lagen schwach angeätzt
Adler
(Fe M7) Stahl:
stark geätzt, leichte Ätzgrübchen im Gefüge
+ Ethanol 1:1
VA:
keine KG sichtbar, delta-Ferrit angeätzt
25 Sekunden
WEZ / Lagen: gut entwickelt
Marbel
(Fe M8) Stahl:
Perlit gut entwickelt, Ferrit Kornflächen angelaufen
10 Sekunden
VA:
Gefüge zufrieden stellend entwickelt
WEZ mit Lochfraß, Lagen zufrieden stellend
Oxalsäure 10%
Stahl:
Perlit gut entwickelt, Ferrit ohne KG und fleckig
elektrolytisch (Fe Em1) VA:
klares Gefüge
WEZ fehlt, Lagen gut entwickelt
wie
Bild
1
2
3
4
5
6
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8
9
Nach Auswertung der Ätzverfahren hat sich herausgestellt, dass keines der Ätzmittel alle
Gefügebestandteile gleichzeitig optimal entwickelte. Dadurch ist es notwendig geworden, beide
Materialien nacheinander zu dokumentieren. Bei solcher Vergehensweise ist der Kohlenstoffstahl
nach der Gefügeentwicklung des austenitischen Stahles überätzt und die Beurteilung der Fügezone
stark erschwert.
Deshalb wurde ein neues Verfahren entwickelt, welches die Beurteilung beider Seiten und der
Fügezone simultan ermöglicht (Tabelle 3) .
Außerdem sind Makroaufnahmen der gesamten Schweißverbindung realisierbar, auf denen
Schweißlagen und Wärmeeinflusszonen gut zu erkennen sind.
Tabelle 3. Neues Ätzverfahren für Schwarz-Weiß-Verbindungen ( „NiOx“ )
Ätzschritte
Nital 3%
(Fe m1)
20 Sekunden
Beurteilung des Ätzergebnisses
Stahl:
klares Gefüge
VA:
nicht angeätzt
WEZ / Lagen: nicht angeätzt
Oxalsäure 10%
Stahl:
keine Veränderung
elektrolytisch (Fe Em1) VA:
klares Gefüge
WEZ / Lagen: gut entwickelt
Makro
Bild
10
Gefüge
Bild
11 - 14
Das entwickelte Verfahren wurde mit sehr gutem Erfolg auf die anderen beiden
Schweißverbindungen angewendet (Bolzenreibschweißung Bild 15+16 / Reibauftragsschweißung
Bild 17+18).
4
Zusammenfassung
Es wurde ein neues Ätzverfahren entwickelt, welches bei heterogenen Schweißverbindungen aus
Kohlenstoffstahl mit austenitischem Stahl die Beurteilung der Gefüge beider Seiten und der
Fügezone simultan ermöglicht. Mit diesem Verfahren sind außerdem Makroaufnahmen der
gesamten Schweißverbindung realisierbar, auf denen Schweißlagen und Wärmeeinflusszonen gut
zu erkennen sind, so dass eine umfangreiche metallographische Beurteilung heterogener
Schweißverbindungen wesentlich erleichtert wird.
5
Literatur
[1] G. Petzow, Metallographiches, Keramographisches, Plastographisches Ätzen, 6. Auflage,
Gebrüder Borntraeger, Berlin – Stuttgart 1994
[2] Beckert / Klemm, Handbuch der Metallographischen Ätzverfahren, VEB Deutscher Verlag für
Grundstoffindustrie, Leipzig 1962
[3] E. Weck / E. Leistner, Metallographische Anleitung zum Farbätzen nach dem Tauchverfahren –
Teil I: Farbätzen nach Klemm, Deutscher Verlag für Schweißtechnik (DVS) GmbH , Düsseldorf
1982
[4] E. Weck / E. Leistner, Metallographische Anleitung zum Farbätzen nach dem Tauchverfahren –
Teil II: Farbätzen nach Beraha und ihre Abwandlungen, Deutscher Verlag für Schweißtechnik
(DVS) GmbH , Düsseldorf 1982
6
Bilder
Bild 1: Makroaufnahme nach Nital 3% (Fe m1)
Bild 2: Makroaufnahme nach Klemm I (Fe m3)
Bild 3: Makroaufnahme nach Beraha I (Fe m5)
Bild 4: Makroaufnahme nach
V2A-Beize 70°C (Fe m13)
Bild 5: Makroaufnahme nach
Lichtenegger und Bloech (Fe m14)
Bild 6: Makroaufnahme nach Kalling (Fe m23)
Bild 7: Makroaufnahme nach
Bild 8: Makroaufnahme nach Marbel (Fe M8)
Adler + Ethanol 1:1 (Fe M7)
Bild 9: Makroaufnahme nach
Oxalsäure 10% elektrolytisch (Fe EM1)
Bild 11: Grundwerkstoff Kohlenstoffstahl nach
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
Bild 10: Makroaufnahme nach neuer Ätzmethode
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
Bild 12: WEZ Kohlenstoffstahl-Seite nach
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
Bild 13: Grundwerkstoff Austenit nach
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
Bild 15: Makroaufnahme Bolzenreibschweißung nach
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
Bild 17: Makroaufnahme Reibauftragsschweißung nach
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
Bild 14: WEZ Austenit-Seite nach
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
Bild 16: Fügezone Bolzenreibschweißung nach
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
Bild 18: Fügezone Reibauftragsschweißung nach
Nital 3% + Oxalsäure elektrolytisch
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