close

Anmelden

Neues Passwort anfordern?

Anmeldung mit OpenID

Experimentelle Einführung in die Rheologie - MFD

EinbettenHerunterladen
Experimentelle Einführung in die Rheologie
Stefan Odenbach
Lehrstuhl für Magnetofluiddynamik
Institut für Strömungsmechanik
Fakultät Maschinenwesen, TU Dresden
Einführung
Diese praktische Einführung in die Rheologie befasst sich mit einem experimentellen
Zugang zu den grundlegenden Fragen der Rheologie, also der Lehre von den Fließeigenschaften fluider Medien.
Die experimentelle Untersuchung eben dieser Fließeigenschaften stellt nach wie vor
für viele technische aber auch wissenschaftliche Fragestellungen den zentralen Zugang für Problemlösungen dar. Dies ist insbesondere auch deswegen der Fall, weil
die Fließeigenschaften fluider Systeme je nach deren Zusammensetzung und Aufbau
außerordentlich komplex sein können. Damit entziehen sie sich einer a priori theoretischen Beschreibung und Analyse. Vielmehr ist es nach wie vor Standard, die Fließeigenschaften eines Mediums zunächst experimentell, das heißt empirisch zu ermitteln
und dann durch entsprechende Modellbildung und Computersimulation nach den mikroskopischen Ursachen für bestimmte Fließverhaltenseigenschaften zu suchen.
Betrachtet man als grundlegenden Parameter für die Beschreibung eines fluiden Mediums seine Viskosität, so kann man allein an diesem Parameter leicht die Vielfältigkeit der in der Natur zu beobachtenden Formen von Fließverhalten erkennen. So gibt
es Fluide, deren Viskosität mit steigender mechanischer Belastung ansteigt. Genau so
kann man Fluide finden, deren Viskosität mit steigender mechanischer Belastung sinkt
und bei hinreichend komplexen Systemen kann über einen großen Bereich unterschiedlicher aufgebrachter mechanischer Belastungen eine Abfolge von steigenden,
fallenden aber auch konstanten Viskositätsbereichen gefunden werden. In diesem
Gesamtumfeld stellen Fluide, deren Viskosität keine Veränderung bei sich ändernder
mechanischer Belastung aufweist, einen Sonderfall dar. Wasser gehört zu diesen, als
Newtonsche Flüssigkeit bezeichneten Fluiden, die in Betrachtungen der Strömungsmechanik im Allgemeinen als Standard gewertet werden.
Nichts desto weniger stellen sie eine Ausnahmeerscheinung dar und betrachtet man
die Einsatzgebiete von Fluiden, deren Fließeigenschaften sich als Funktion der mechanischen Belastung verändern, dann wird deutlich, dass die Untersuchung eben
dieser Fließeigenschaften und damit die Bedeutung der Rheologie von höchstem
technischen Interesse sind. Lebensmittel, Kosmetika, Farben und Lacke – um nur einige Beispiele zu nennen – zeigen im Allgemeinen komplexes rheologisches Verhalten.
Nimmt man das Beispiel der Lebensmittel so ist nicht nur für die Verarbeitung das
Fließverhalten von großer Bedeutung sondern klarer Weise auch für das finale Produkt, dessen fluide Grundeigenschaften darüber entscheiden, ob das entsprechende
Lebensmittel dem Konsumenten angenehm oder unangenehm erscheint. Als Beispiel
könnte man hier die Schokolade nennen, von der wir erwarten, dass sie bei normalen
Temperaturen fest ist, im Mund aber bei knapp über 30 °C in einer bestimmten angenehmen Weise schmilzt und damit ihr rheologisches Verhalten signifikant verändert.
Betrachtet man die komplexe Zusammensetzung der Schokolade aus Zucker, Kakaopulver und Fetten, so wird klar, dass eine Variation eben dieser Zusammensetzung
dazu führen kann und auch dazu führen wird, dass sich eben diese rheologischen Eigenschaften und ihre Abhängigkeit von der Temperatur wesentlich verändern.
Das Ziel der nachfolgend dargestellten Versuche ist eine praktische Beschäftigung mit
den grundlegenden Fragen der Rheologie und Rheometrie. Dabei umfasst der Begriff
Rheometrie die Lehre von den Techniken zur Untersuchung der rheologischen Eigenschaften fluider Medien. Neben der Beschäftigung mit den grundlegenden rheologischen Techniken sollen aber auch experimentelle Probleme und das Fließverhalten
fundamental unterschiedlicher Fluide Gegenstand der Experimente sein.
Zunächst werden auf den folgenden Seiten einige grundlegende Begriffe und Definitionen der Rheologie kurz erläutert sowie eine grundsätzliche Einführung in Fragen der
praktischen Rheometrie gegeben. Es sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass
diese Darstellung in keiner Weise ein Rheologie-Lehrbuch oder eine Vorlesung zur
Rheologie ersetzen will. Sie dient nur als Grundlage für das Verständnis und die
Durchführbarkeit der nachfolgend dargestellten Versuche.
Nach dieser grundlegenden Einführung folgt eine Beschreibung des für die Versuche
vorgesehenen Rheometers, des Haake-Viskotesters VT 550. Im Anschluss an diese
technische Darstellung finden Sie die Arbeitsblätter, die die Aufgabenstellungen der
einzelnen Versuche enthalten.
Grundlegende Definitionen
Viskosität, Scherung und Scherrate
In der Einführung wurde bereits erwähnt, dass einer der Kernparameter für die Beschreibung des Fließverhaltens eines fluiden Mediums die Viskosität ist. Von daher ist
die grundlegende Definition des Viskositätsbegriffs Ausgangspunkt der im Rahmen
der Versuche anzustellenden rheologischen Untersuchungen.
Die Grunddefinition geht auf Newton zurück, der den Widerstand, den eine Flüssigkeit
einer Bewegung entgegensetzt, in einem Gedankenexperiment betrachtet hat. Dazu
nimmt man eine Flüssigkeitsschicht der Höhe h zwischen zwei parallelen unendlich
ausgedehnten Platten an. Die untere der beiden Platten ruht, während an der oberen
Platte eine Kraft F angreift, die zu einer Bewegung der Platte mit einer Geschwindigkeit v0 führt, wie dies in Abb. 1 schematisch dargestellt ist.
Abb.1: Schematische Darstellung zur Newtonschen Viskositätsdefinition.
Die Flüssigkeit zwischen den beiden Platten führt dabei zu einer Behinderung der
Bewegung der oberen Platte, welche wiederum von den Flüssigkeitseigenschaften
abhängt. Innerhalb der Flüssigkeit stellt sich ein lineares Geschwindigkeitsprofil der
Form
v
v= 0y
(1)
h
ein.
Newton stellt zwischen der Kraft, die pro Plattenfläche A aufgewandt werden muss,
um eine gewisse Geschwindigkeit v0 bei einem bestimmten Plattenabstand h zu erreichen, einen Zusammenhang der Form
v
F
=η 0
A
h
(2)
auf, wobei der Proportionalitätsfaktor η, der hier eingeführt wird, die dynamische Viskosität der Flüssigkeit ist. Die Einheit der Viskosität ist, wie aus Gleichung (2) leicht zu
sehen ist, 1[Pa·s]=1[kg/m·s].
Für sogenannte Newtonsche Fluide
ist η ein Stoffparameter, der nicht von
der mechanischen Beanspruchung
abhängt, wohl aber von der Temperatur. Die Temperaturabhängigkeit der
Viskosität wird im Rahmen der Rheometrie ein wesentlicher Einflussfaktor werden, der entscheidend für die
Qualität der experimentellen Untersuchungen ist. Die große Bedeutung
der Temperaturabhängigkeit der Viskosität beruht darauf, dass diese
Stoffkenngröße
exponentiell
mit
wachsender Temperatur abfällt, wie
dies in Abb. 2 gezeigt ist.
Abb.2: Schematische Darstellung der Abhängigkeit der
Viskosität η von der Temperatur T
Hierbei sind Änderungen von 5 %/K durchaus keine Seltenheit, so dass bereits an
dieser Stelle klar ist, dass eine gute Temperaturkontrolle für eine sinnvolle rheologische Messung unverzichtbar ist.
Betrachtet man nun in Newtons Gedankenexperiment ein Volumenelement der Flüssigkeit, so stellt man fest, dass dieses im Laufe der Zeit durch die Bewegung der oberen Platte zu einer Deformation gezwungen wird, wie dies in Abb. 3 schematisch dargestellt ist.
Abb.3: Zum Begriff der Scherung eines Volumenelements
der Flüssigkeit - Erläuterungen
im Text.
Das Maß dieser Deformation ist die Scherung
γ=
dx
,
dy
(3)
von der man in Abb. 3 sieht, dass sie sich im Laufe der Zeit vergrößert. Entscheidend
für das Fließverhalten ist die Geschwindigkeit, mit der sich die Deformation entwickelt. Diese Deformationsgeschwindigkeit oder - wie sie in der Rheologie üblicherweise genannt wird - Scherrate, kann leicht aus der zeitlichen Ableitung von Gleichung
(3) bestimmt werden
γ =
d dx
d dx dv
=
=
.
dt dy dy dt dy
(4)
Wie man an Gleichung (4) sieht, ist die Scherrate, die einen mikroskopischen Prozess,
nämlich die Deformation eines Volumenelementes der Flüssigkeit beschreibt, für eine
ebene Scherströmung, wie sie im Gedankenexperiment angenommen wurde, direkt
gegeben durch den makroskopischen Geschwindigkeitsgradienten des Strömungsprofils der Flüssigkeit.
Betrachtet man mit dieser Definition der Scherrate nochmals Gleichung (2), so folgt
mit der Beziehung τ = F A für die an der Platte angreifende Spannung das Fließgesetz einer Newtonschen Flüssigkeit in seiner üblichen Form
τ = η γ ,
(5)
wobei die Viskosität η nicht von der Scherrate γ abhängt. Für nicht Newtonsche Fluide ist die Viskosität sehr wohl von der Scherrate γ abhängig und es ist das Ziel rheologischer Messungen, den Zusammenhang zwischen Spannung und Scherrate zu
bestimmen und daraus die Scherratenabhängigkeit der Viskosität ableiten zu können.
Um sich einen Eindruck von der Größe möglicher Effekte der Abhängigkeit der Viskosität von der Scherrate verschaffen zu können, kann man ein einfaches Experiment
durchführen. Hierzu setzt man eine Mischung von 56 Gewichtsprozent Stärkemehl
(Mondamin) in Wasser an. Bei dieser hohen Konzentration ist der Ansatz nicht ganz
einfach durchzuführen. Man muss langsam für längere Zeit versuchen, das Stärkemehl und das Wasser miteinander zu vermischen. Sobald eine homogene Suspension
entstanden ist, kann man an diesem Modell sehr einfach die Scherratenabhängigkeit
der Viskosität dieser Suspension feststellen. Rührt man langsam, so verhält sich die
Suspension vergleichsweise dünnflüssig, versucht man schnell zu rühren, wird das
Material quasi fest - eine extreme Veränderung der Fließeigenschaften durch Variation
der mechanischen Beanspruchung.
Die in der bisherigen Diskussion verwendete 2-dimensionale Betrachtung ist offensichtlich nicht vollständig, da im 3-dimensionalen Raum nicht eine einzige Spannung
zu betrachten wäre, sondern der vollständige Spannungstensor. Da in der Rheometrie
grundsätzlich sogenannte rheometrische Strömungen, d. h. ebene Scherströmungen
wie sie in der Abb. 1 dargestellt waren, verwendet werden, können wir uns jedoch für
die im Rahmen der hier vorgesehenen Versuche auf eine einzige Schubspannung, die
zu einer Deformation der Volumenelemente der Flüssigkeit führt, beschränken und
die weitere Diskussion auf den Zusammenhang dieser Schubspannung und der
Scherrate eingrenzen. Es sollte aber erwähnt werden, dass im Rahmen weiterführender rheologischer Untersuchungen auch andere Spannungskomponenten eine große
Rolle spielen, diese sind aber nicht Gegenstand der hier vorgesehenen Experimente.
Fließkurven
Wie zuvor schon erwähnt wurde, ist die Bestimmung des Zusammenhangs zwischen
Scherrate und Schubspannung und damit verbunden die Untersuchung der Veränderung der Viskosität bei veränderlicher mechanischer Belastung ein zentrales Ziel rheologischer Untersuchungen.
Hierfür bestimmt man experimentell den Zusammenhang zwischen Schubspannung
und Scherrate entweder in der Form τ ( γ ) oder in der umgekehrten Variante γ ( τ ) . Im
Rahmen der Rheometrie bezeichnet man den ersten Fall als scherratengesteuerte
Messung und den zweiten Fall als schubspannungskontrollierte Messung. Bei den
hier vorgesehenen Versuchen werden scherratengesteuerte Untersuchungen durchgeführt werden, nichtsdestoweniger werden wir uns bei den empirischen Flüssigkeitsmodellen auf die Form γ ( τ ) beschränken da diese im Allgemeinen eine einfachere analytische Darstellung hat – in Abb. 4 ist aber die Form τ ( γ ) um durch den Vergleich die unterschiedliche Auftragung zu verdeutlichen.
Der funktionale Zusammenhang zwischen
Schubspannung und Scherrate wird als
Fließkurve bezeichnet und liefert die grundlegenden Informationen zum Fließverhalten
der entsprechenden Substanz. Grundsätzlich
unterscheiden wir vier Typen von Fließkurven, die in Abb. 4 schematisch dargestellt
sind. Neben dem linearen Zusammenhang
der nach Gleichung (3) ein Newtonsches Fluid charakterisiert, gibt es Fluide, bei denen
die Viskosität mit steigender Scherrate abnimmt. Solche Fluide werden als scherverAbb. 4: Schematische Darstellung der 4 dünnend oder strukturviskos bezeichnet. Das
Grundtypen von Fließkurven
Gegenstück hierzu sind Fluide, bei denen die
Viskosität bei steigender Scherrate zunimmt, diese werden als scherverdickend bezeichnet und schließlich gibt es Flüssigkeiten, bei denen eine gewisse Mindestspannung überschritten werden muss, damit überhaupt ein Fließprozess einsetzt. Dies
sind Flüssigkeiten mit einer Fließgrenze (englisch: yield stress).
Beispiele für diese vier Grundtypen rheologischen Verhaltens sind für die Newtonschen Fluide zum Beispiel Wasser, für strukturviskose Flüssigkeiten Polymerlösungen, für scherverdickende Fluide konzentrierte kolloidale Suspensionen (wie wir sie
zuvor bei dem Ansatz von Stärkemehl in Wasser bereits experimentell betrachtet haben) und für Flüssigkeiten mit Fließgrenze z. B. Pasten wie Zahnpasta.
Die Suche nach geeigneten empirischen Modellen, mit denen das Flüssigkeitsverhalten verschiedener Substanzen beschrieben werden kann, ist ein wesentlicher Teil der
Rheologie. Eine Reihe grundlegender Modellansätze für die einzelnen Flüssigkeitsklassen wird im folgenden Kapitel behandelt.
Empirische Flüssigkeitsmodelle
Für die Beschreibung des Fließverhaltens unterschiedlicher Fluide, d. h. für die Interpretation der Fließkurven werden empirische Modelle verwendet, die über freie Parameter an gemessene Fließkurven angepasst werden müssen. Diese Modelle werden einerseits nach dem Grundtyp des zu beschreibenden Fluids klassifiziert und andererseits nach der Zahl der freien Parameter, die für die Anpassung zur Verfügung
stehen.
Zur Beschreibung nichtnewtonschen Verhaltens werden mindestens zwei freie Parameter benötigt, die charaketeristische Viskosität η* und die charakteristische Schubspannung τ* . Für Fluide ohne Fließgrenze wählt man im Allgemeinen als η* die Viskosität bei sehr kleinen Scherraten. Für sehr viele Fluide tritt bei sehr geringen mechanischen Belastungen ein Newtonsches Verhalten auf, d. h. im Bereich mit sehr
kleiner Scherrate ist die Viskosität konstant und wird als untere Newtonsche Grenzviskosität bezeichnet. Sie stellt bei derartigen Flüssigkeiten eine zentrale Charakteristik dar.
Der Begriff der charakteristischen Schubspannung ist bei derartigen Flüssigkeiten
sehr stark modellabhängig und kann, wenn man ihn übergreifend formulieren will, so
gedeutet werden, dass τ* der Schubspannung entspricht, bei der das Fließverhalten
stark vom Newtonschen Verhalten abweicht. Was dabei stark bedeutet, ist – wie
schon erwähnt – vom Flüssigkeitsmodell abhängig.
Bei Fluiden mit Fließgrenze ist die Fließgrenze – der sogenannte yield stress – die
charakteristische Schubspannung. Als charakteristische Viskosität verwendet man
hier die Viskosität, die sich bei großen Scherraten als quasi Newtonsche Viskosität
einstellt.
Im Weiteren werden verschiedene empirische Modelle aufgeführt, die für die Interpretation der Messergebnisse aus den Versuchen nützlich sein können. Dabei erfolgt
die Aufteilung einerseits nach der grundsätzlichen Charakteristik des zu beschreibenden Fluidverhaltens und andererseits nach der Zahl der zu verwendenden Parameter.
Newtonsche Fluide
Hier gibt es klarerweise nur ein Flüssigkeitsmodell nämlich den bereits früher diskutierten newtonschen Ansatz mit konstanter Viskosität. Da dies aber immer unser Bezugspunkt in den Betrachtungen ist stellen wir das entsprechende Modell hier in der
gleichen Form dar wie die nachfolgenden nichtnewtonschen Modelle. Beid en Grafiken für die nichtnewtonschen Modelle ist das Newton Fluid in grün als Referenz eingetragen.
Fluid
Fliesskurve
Newton-Fluid
γ = τ
η*
Parameter 1
η*
Viskosität
η = η*
Scherverdünnende Fluide
Fluid
Fliesskurve
Fluid
Fliesskurve
Rabinovitch-Fluid
τ
γ = *
η
( )
2
⎡
τ * ⎤
1
+
⎢
τ ⎥⎦
⎣
Prandtl-Eyring-Fluid
τ*
⎛ τ⎞
γ = * s inh ⎜ * ⎟
η
⎝τ ⎠
Parameter 2
η* , τ*
Viskosität
η τ* = 0,5 η*
η = η*
Parameter 2
η* , τ*
( )
Viskosität
η τ* = 0, 8 η*
( )
1
( τ)
1+ τ
2
*
τ
*
η=η
τ*
sinh τ
( τ)
*
Scherverdünnende & scherverdickende Fluide
Fluid
Parameter 3
Reiner-PhilippoffFluid
Fliesskurve
γ =
τ
η*
scherverdünnend für
( τ)
1+(τ )
τ
∞
1+ η
η*
2
τ
*
2
Viskosität
η τ* =
( )
*
η∞
<1
η*
η* , τ* , η∞
η* + η∞
2
scherverdickend für
( τ)
1+(τ )
τ
∞
1+ η
η = η*
Fliesskurve
Power-Law-Fluid
η∞
>1
η*
τ τ
γ = * *
η τ
m
scherverdünnend für m > 0
für m = 0 Newton-Fluid
Parameter 2
η* , τ* ,m
Viskosität
*
η τ* = η
( )
scherverdickend für m < 0
*
2
*
für η∞ = 0 Rabinovitch-Fluid
Fluid
η*
2
τ
*
η=η
τ*
τ
m
Fluide mit Fließgrenze
Fluid
Fliesskurve
Fluid
Fliesskurve
Parameter 2
Bingham Fluid
⎧0
⎪
γ = ⎨ τ ± τ*
⎪ *
⎩ η
für τ < τ*
Viskosität
η* , τ*
η = η* für τ > τ*
+ für τ < −τ*
− für τ > τ*
Herschel-BulkleyFluid
n
⎛ τ − τ* ⎞
γ = ⎜
⎟
⎝ k ⎠
zur Beachtung: η divergiert für τ = τ*
Parameter 3
Viskosität
k, τ* ,n
n
⎛ k ⎞
η = τ⎜
* ⎟
⎝τ − τ ⎠
Grundlagen der Rheometrie
Es wurde bereits mehrfach erwähnt, dass es das Ziel eines großen Teils rheologischer
Untersuchungen und auch der nachfolgend beschriebenen Versuche sein wird, die
Fließkurven unterschiedlicher Substanzen zu bestimmen. Dazu ist es - wie bei der
Definition der Grundbegriffe dargelegt wurde - notwendig, eine ebene Scherströmung
zu verwenden.
Um diese generieren zu können, werden unterschiedliche Geometrien von Scherzellen verwendet. Abb. 5 zeigt drei verschiedene Grundtypen von Scherzellen, die in Rotationsrheometern verwendet werden: das Kegel-Platte-System, das Platte-PlatteSystem und die Couette-Geometrie. Bei allen drei Geometrien wird eine der Berandungen der Scherzelle festgehalten, während die andere rotiert. Durch die Rotation
wird der zwischen den Wänden befindlichen Flüssigkeit das erforderliche Strömungsprofil aufgeprägt, d. h. die Rotation erzeugt die Scherung und liefert damit die für die
Bestimmung der Fließkurve benötigte Scherrate.
Abb. 5: Grundtypen von Scherzellen für Rotationsrheometer (von links nach rechts: Kegel-Platte, PlattePlatte und Couette-Geometrie)– Erläuterungen im Text.
Über eine Messung des Drehmoments, das für die Bewegung aufgebracht werden
muss, kann als zweiter wesentlicher Parameter für die Bestimmung der Fließkurve
die Schubspannung ermittelt werden.
Die Auswahl einer Scherzellengeometrie hängt wesentlich von den Erfordernissen der
vorgesehenen Experimente ab. Dazu müssen im Allgemeinen die Vor- und Nachteile
und unterschiedlichen Grundcharakteristiken der verschiedenen Typen von Scherzellen gegeneinander abgewogen werden.
So bietet das Kegel-Platte-System als Besonderheit eine überall in der Flüssigkeit gleiche konstante Scherrate. Das bedeutet, dass die Flüssigkeitseigenschaften im gesamten untersuchten Probenvolumen gleich sind. Allerdings ist das System hinsichtlich der mechanischen Justage sehr empfindlich und verwendet zudem eine sehr geringe Menge an Flüssigkeit. Insbesondere bei leicht flüchtigen Trägerfluiden kann dies
dazu führen, dass im Rahmen langzeitiger Versuche durch Verdampfung von Teilen
der Trägerflüssigkeit die Fluideigenschaften signifikant verändert werden.
Dieses Problem tritt auch beim Platte-Platte-System auf, das zudem über dem Radius
der Platte eine variable Scherrate aufweist. Auch in der Couette-Geometrie ist die
Scherrate zwischen den rotierenden Zylindern ortsabhängig. Dieser Effekt kann aller-
dings durch die Wahl schmaler Spalte vergleichsweise gering gehalten werden. Zudem kann hier bei geeignetem Aufbau des Systems eine vergleichsweise große Flüssigkeitsmenge zum Einsatz kommen, was die Gefahr der Veränderung der Fluideigenschaften deutlich reduziert.
In den nachfolgend beschriebenen Versuchen wird eine modifizierte CouetteGeometrie zum Einsatz kommen, weswegen wir im Weiteren ausschließlich dieses
System weiter betrachten. Wie bereits erwähnt, wird zur Bestimmung der Fließkurve
die Scherrate über die Rotationsfrequenz ω des inneren Zylinders (Radius Ri) vorgegeben, wobei für schmale Spalte der Zusammenhang
γ =
ω Ri + R a
2 R a − Ri
(6)
gilt (Ra ist der Radius des äußeren Zylinders). Misst man das dabei am Zylinder eingesetzte Drehmoment M, so ist dieses über die Mantelfläche des Zylinders und den Zylinderradius als Hebelarm mit der Spannung τ in der Form
M = 2πRi2Hτ
(7)
Verbunden wobei H die mit Flüssigkeit gefüllte Höhe des Spalts bezeichnet.
Betrachtet man Gleichung (7) so ist klar, dass die Füllhöhe der Flüssigkeit im Zylinderspalt einen maßgeblichen Einfluss auf die Ermittlung der Schubspannung aus dem
Drehmoment hat. Zudem zeigt Abb. 5, dass am unteren Ende der Zylindergeometrie
Flüssigkeit zwischen der Unterkante des inneren und dem Boden des äußeren Zylinders enthalten ist, sodass auch in diesen Bereichen zusätzliches Drehmoment übertragen wird, das jedoch von einem Fluidvolumen herrührt, das anderen Scherbedingungen unterworfen ist, als die Flüssigkeit im Zylinderspalt. Diese Randeffekte sowie
das Problem der Füllhöhe stellen eine wesentliche experimentelle Problematik für die
Interpretation rheometrisch ermittelter Daten dar.
Abb. 6: Schematische Darstellung der
Messgeometrie.
Für das im Weiteren verwendete Versuchssystem sind diese Schwierigkeiten durch eine Modifikation der Couette-Geometrie gelöst. Wie Abb.
6 zeigt, ist das untere Ende des Zylinders mit
einem steil verlaufenden Kegel versehen, der bei
kontrollierten
Strömungsbedingungen
dafür
sorgt, dass das zwischen den beiden Zylinderböden übertragene Drehmoment keine wesentliche
Störung des Ergebnisses zur Folge hat. Zudem
wird das System nicht nur in dem engen, zur
Scherzelle gehörenden Zylinderspalt befüllt, sondern die Flüssigkeit wird soweit aufgefüllt, dass
der Flüssigkeitsspiegel so hoch liegt, dass der
gesamte innere Zylinder in die Flüssigkeit eingetaucht ist.
Der Einfluss dieser Modifikation der Schergeometrie ist einer der Gegenstände des
ersten Versuchs, wobei ermittelt werden kann, inwieweit diese Maßnahmen einerseits das gemessene Drehmoment beeinflussen und andererseits die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse verbessern.
Bedienung des HAAKE-Viskotesters VT 550
Die nachfolgend beschriebenen Versuche sollen mit dem HAAKE-Viskotester 550 in
der Geometrie einer modifizierten Couette-Scherzelle durchgeführt werden. Dabei
ergeben sich grundsätzlich zwei verschiedene Betriebsmodi für den Viskotester. Einerseits kann das Gerät im Handbetrieb angesteuert werden, andererseits besteht die
Möglichkeit, es über einen Computer mit selbst zu programmierenden Scherratenverläufen zu betreiben. Eine ausführliche Betriebsanweisung sowohl für das Gerät an
sich als auch für die zu verwendende Software liegt dem Versuchsset gesondert bei.
An dieser Stelle soll nur eine Kurzbeschreibung der notwendigen Funktionen für die
Versuche gegeben werden, für weiterführende Fragen wird auf die erwähnten
Gebrauchsanweisungen verwiesen.
Verwendung im Handbetrieb
1. Für die Verwendung im Handbetrieb schalten Sie zunächst das Rheometer am
Hauptschalter auf der unteren Seite des Gehäusekörpers ein. Warten Sie danach, bis das Gerät seinen Selbsttest beendet hat und betriebsbereit ist.
2. Nehmen Sie den Haltering am unteren Ende des Temperierbehälters ab und
montieren Sie den Messkörper (Rotor MVDIN 53019). Der Messkörper wird
über die vorhandene Schraubkupplung mit der Messwelle verbunden. Die
Messwelle wird dabei am Rändelknopf festgehalten, der Messkörper vorsichtig
eingeführt und ohne besondere Kraftanwendung festgeschraubt. Dadurch ist
der innere Zylinder nicht nur mit dem Messsystem verbunden sondern automatisch zentriert.
3. Füllen Sie die gewünschte Menge Messflüssigkeit in den äußeren Zylinder
(Becher MVDIN B) und montieren Sie den Becher, indem Sie ihn vorsichtig in
das Temperiersystem einführen und anschließend den Haltering festschrauben. Beim Einführen ist zu beachten, dass bei stark scherverdickenden Fluiden
die Möglichkeit besteht, dass durch das Eintauchen des Innenzylinders in die
Flüssigkeit Scherungen entstehen, die zu einem sehr hohen Widerstand des
Systems führen. In solchen Fällen ist es sinnvoll, eine möglichst langsame
Aufwärtsbewegung des Messbechers durchzuführen.
4. Stellen Sie den verwendeten Prüfkörper (Sensor MVDIN) am Viskotester ein.
Drücken Sie dazu die Taste <PROG> (siehe Abb. 7) bis die Anzeige S erscheint. Wählen Sie dann mit den Pfeiltasten 1, was dem Sensor MVDIN entspricht.
5. Für die Einstellung der geeigneten Drehzahlen des Innenzylinders und damit
der Scherraten, die der Flüssigkeit aufgeprägt werden, verfügt der HAAKEViskotester 550 über sechs fest programmierte Drehzahlreihen. Um die gewünschte Drehzahlreihe einstellen zu können, drücken Sie die Taste <PROG>
bis in der Anzeige d.x (x ist eine Zahl zwischen 1 und 6) erscheint. Mit den
Pfeiltasten können Sie die Messreihe wählen.
6. Um nun die geeignete Drehzahlstufe zu wählen, drücken Sie die Taste
<PROG> bis die Anzeige P erscheint und wählen Sie 0 (Handbetrieb) mit den
Pfeiltasten. Warten Sie ca. 5 Sekunden. Mit der Pfeiltaste können Sie nun die
gewünschte Drehzahlstufe auswählen.
Bei Messreihe d.3 ergeben sich beispielsweise die nachfolgenden Drehzahlstufen
1 für Scherrate 1 s-1
2 für Scherrate 2,5 s-1
3 für Scherrate 5 s-1
4 für Scherrate 10 s-1
5 für Scherrate 25 s-1
6 für Scherrate 50 s-1
7 für Scherrate 100 s-1
8 für Scherrate 250 s-1
9 für Scherrate 500 s-1
10 für Scherrate 1000
s-1
Abb. 7: Der Haake-Viscotester 550 mit seinen Hauptbedienelementen
7. Mit der Taste <D> kann man die gewünschte Messgröße anzeigen lassen:
Viskosität (mPs), Schubspannung (Pa), Temperatur (°C), Drehzahl (1/min) und
Scherrate (1/s). Der Wechsel kann im laufenden Betrieb erfolgen.
8. Vor dem Starten der Rotation verwenden Sie die Taste <Æ0Å> um den Offset
der Drehmoment-Messung auf 0 zu setzen.
9. Zur Durchführung und Beendigung der Messung starten bzw. stoppen Sie die
Rotation mit der <Start/Stop>-Taste.
Verwendung im computergestützten Betrieb
1.
Starten Sie das Programm RheoWinJobManager
2.
Erzeugen Sie eine neue Job Vorlage durch Klicken auf das Notizen-Piktogramm.
3.
In dem neu geöffneten JobEditor Fenster tragen sie die entsprechenden Parameter ein: Rheometer - VT550 und Sensor MVDIN.
4.
Durch Anklicken und Ziehen des CS/CR Rotation - Treppe Piktogramms in das JobEditor Fenster können Sie ein neues
Messprogramm erstellen.
5.
Bearbeiten Sie das Messprogramm.
6.
In dem CS/CR Rotation - Treppe Fenster/Rotation/Parameter
kann man die Anfangs- und Endwerte für die Scherrate, sowie
die Verteilungsart (lin/log) und die Schrittanzahl einstellen.
siehe
Abb.8
In
dem
CS/CR
Rotation-Treppe
Fenster/Rotation/Datenaufnahme kann man die Schrittdauer (feste
Dauer bei jedem Schritt) und den Datenerfassungsmodus (z. B.
Mittelwert von n- Rohdaten) einstellen.
siehe
Abb.9
Abb. 8: Im CS/CR Rotation - Treppe
Fenster/Rotation/Parameter
kann
man die Anfangs- und Endwerte für
die Scherrate, sowie die Verteilungsart (lin/log) und die Schrittanzahl einstellen
Abb. 9: Im CS/CR Rotation-Treppe
Fenster/Rotation/Datenaufnahme
kann man die Schrittdauer (feste
Dauer bei jedem Schritt) und den
Datenerfassungsmodus (z. B. Mittelwert von n- Rohdaten) einstellen.
Literatur
Als weiterführende Literatur – die z.T. weit über die im Rahmen des Praktikums zu
erarbeitenden Fragen hinausgeht – sind z.B. die folgenden Werke zu empfehlen:
Gert Böhme: Strömungsmechanik nichtnewtonscher Fluide, Teubner Verlag; 2.
Auflage
Bietet einen sehr detailierten Einblick in die Theorie der Rheologie mit hervorragender
Darstellung der Behandlung des Spannungstensors und der strömungsmechanischen
Phänomene die durch nichtnewtonsche Eigenschaften hervorgerufen werden.
Christopher W. Macosko: Rheology: Principles, Measurements, and Applications, Wiley-VCH
Ein allround Buch, dass von den Grundlagen der Rheologie über rheometrische Techniken bis hin zu modernen Methoden und der Diskussion von Materialklassen einen
hervorragenden Überblick bietet.
Ronald G. Larson: The Structure and Rheology of Complex Fluids, Oxford Univ
Press
Eine schöne Darstellung einer Vielzahl von Materialklassen und ihrer spezifischen rheologischen Eigenschaften.
Formelzeichen
A
Plattenfläche in Newtons Gedankenexperiment
F
Kraft
h
Plattenabstand in Newtons Gedankenexperiment
H
Füllhöhe der Couette Scherzelle
m
Exponent beim Power Law Fluid
M
Drehmoment
n
Exponent beim Herschel Bulkley Fluid
Ri
Radius des inneren Zylinders bei Couette Scherzellen
Ra
Radius des äußeren Zylinders bei Couette Scherzellen
T
Temperatur
v
Geschwindigkeit
v0
Plattengeschwindigkeit in Newtons Gedankenexperiment
x
Strömungsrichtung
y
Schergradientenrichtung
z
neutrale Richtung
γ
Scherung
γ
Scherrate
η
dynamische Viskosität
η*
charakteristische Viskosität
η∞
obere newtonsche Grenzviskosität
τ
Schubspannung
τ*
charakteristische Schubspannung
ω
Winkelgeschwindigkeit
Document
Kategorie
Uncategorized
Seitenansichten
12
Dateigröße
494 KB
Tags
1/--Seiten
melden