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Das einzigartige RFA Verfahren - UniQuant

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Das einzigartige RFA Verfahren
Omega Data Systems bv
Die Gleichungen benützten Alphas genannte
Interelement Koeffizienten. Die Alphas
wurden theoretisch unter Verwendung
fundamentaler Parameter ermittelt.
Einmal berechnet konnten diese Alphas auf
weitere Spektrometer übertragen werden.
Der Spektrometerbenützer beherrschte dank
dieser theoretischen Alphas die Interelement
Effekte der RFA. Gleichzeitig benützte
Willy de Jongh die Fehlergewichtung in der
Regressionsanalyse. Es war der erste Schritt
auf dem Weg zur eichprobenfreien RFA.
Andere nachfolgende mathematische
Verfahren basierten auf dem weitverbreiteten
de Jongh (DJ) Verfahren. Das Ergebnis waren
Eichungen für sehr grosse Konzentrationsbereiche, separate Eichungen für verschiedene Probenklassen waren jedoch
weiterhin erforderlich.
Intensity [cps]
Neuer Aufbruch
CrKα
%Cr
Eichkurven früherer Jahre
Intensity [cps]
1967 hat Willy de Jongh einen neuen
mathematischen Ansatz zur Lösung analytischer Gleichungen in der RFA entwickelt.
Damit wurde eine präzise Eichung mit einer
vergleichsweise kleinen Anzahl Eichproben
erstmalig möglich. Die Eichung konnte
zusätzlich für einen wesentlich grösseren
Konzentrationsbereich erfolgen.
1989 gründete Willy de Jongh die Firma
Omega Data Systems und begann mit der
Arbeit an einem universellen für alle
Probenarten (z.B. Legierungen, Glasperlen,
Öl, Polymere usw) anwendbaren Auswerteverfahren.
Der neue Weg dieser anspruchsvollen Aufgabe bestand in der Ermittlung geräteabhängiger Empfindlichkeiten, genannt
Kappas mit der Dimension cps/0,1mg, die
von der Matrixzusammensetzung unabhängig waren. Dies ermöglichte eine
probenunabhängige einzige Eichung, die
UniQuant Software war geboren.
CrKα
%Cr / (Alphas correction)
UniQuant 1 ermöglichte die halbquantitative
und quantitative Bestimmung von bis zu
53 Elementen in praktisch jedem unbekannten Material, dies nach einer Spektrometereichung mit einigen Einstellproben.
Eichkurve mit Alphas
(Ref: W.K. de Jongh, X-Ray Spectometry 2, 1973
Laufende Verbesserungen
Kappa [cps/0.1mg]
Pionier der Röntgenanalyse
UniQuant 2 folgte 1992 mit Verfeinerungen
zur rascheren Bedienung, 77 Elementen und
mehr Bedienungskomfort.
CrKα
UniQuant 3, das 1995 vorgestellt wurde,
benützte erweiterte Fundamentalparameter
mit dem Erfolg höherer Genauigkeit für
Hauptelemente und Spuren.
%Cr
Regression der Neunzigerjahre unter Benützung
eines Mittelwertes verschiedener Standards
(UniQuant’s Kappas). Die Eichkurve wird zur
horizontalen Geraden.
UniQuant 4: so einfach für
den Benützer
In UniQuant 4 sind schnelle Dateneingabe,
hohe Auswertgeschwindigkeit mit umfassender interaktiver Kontrolle kombiniert.
Tastatur- und/oder Mauseingabe gewährleisten höchsten Bedienungskomfort.
Die Auswertung kann mit vormarkierten
Proben paketweise erfolgen.
Ergebnisdarstellung
Verschiedene Möglichkeiten der Darstellung
bieten sich an.
Die Darstellung für den Analytiker zeigt die
Konzentrationen in % oder ppm, die statistische Reproduzierbarkeit, den subtrahierten
Untergrund und alle Spektralkorrekturen.
Diese umfassende Präsentation ist ein unschätzbarer Vorteil für den Analytiker.
Die kombinierte Ergebnistabelle fasst die
Resultate einer Probenreihe zusammen.
Diese Darstellung kann benützerspezifisch
gestaltet werden.
Im jedem Fall liegen die Ergebnisse im ASCII
Format vor, sie können einfach ausgedruckt,
auf einer beliebigen Harddisk gespeichert
oder auf ein Netzwerk Laufwerk übertragen
werden. Die Übertragung in Word oder in
ein Spreadsheet Programm zwecks Zusammenfassung in einem Laborbericht und die
Archivierung sind einfach möglich.
Vorbereitung einer kombinierten
Ergebnistabelle
Die einfache Kundendarstellung ordnet Elemente und Oxide in wertmässig absteigender Reihenfolge oder alphabetisch an. Die
Standardabweichungen sind auf diesem Bericht ersichtlich.
Einfacher Kundenbericht
F2=Drucken, F3=als File speichern
Die Darstellung für den Kunden erscheint
als einzelne Seite. Die Elemente werden
nach Ordnungszahl geordnet, Konzentration
und Standardabweichung dargestellt.
Kundenbericht
UniQuant 4, die neueste Generation, seit
1997 erhältlich und unter Microsoft Windows
betrieben, ist ein reifes und benützerfreundliches Programm, das einen sehr weiten
Anwendungsbereich überstreicht.
mit dem ermittelten Fehler dargestellt.
Der Benützer kann somit das Vertrauensniveau einer bestimmten Anwendung abschätzen. Die Flächenbelegung von Monolayern
und Multilayern kann auch bestimmt werden.
UniQuant 4: der Weg zur
eichprobenfreien RFA
Wählen Sie UniQuant 4 für...
UniQuant 4 ist ein eigenständiges Programm
zur eichprobenfreien quantitativen Elementaranalyse von festen und flüssigen Stoffen.
Das Programm kann mit einem wellenlängendispersiven Röntgenspektrometer ausgestattet mit Goniometer und gesteuert von
einem PC mit Windows 95, Windows 98 oder
Windows NT betrieben werden. 79 Elemente
- von Be bis Am - können mit einem einzigen
umfassenden Programm bestimmt werden.
Das Ergebnis in Gew % wird gleichzeitig
Quantitative Analyse wenn keine Eichproben vorhanden sind
Quantitative Analyse mit hoher Genauigkeit unter Benützung von Eichproben
Analyse kleiner oder unregelmässig geformter Proben
Bestimmung dünner Schichten
Unterscheidung Sulfat/Sulfid, Phosphat/Phosphid
Analyse auf unerwartete Elemente
Schnelle Voranalyse total unbekannten
Materials
Unterstützung für die XRD Phasenanalyse
Die Konzentrationen werden aus Intensitäten, die bei definierten Wellenlängen gemessen werden, errechnet. Somit gleicht die
Messung der der klassischen RFA. Die
Eichung erfolgt nur einmal während der
Installation des Programmes an Hand von
64 Einstellproben, in der Regel Einzelkomponenten wie Quarz, Kryolith oder Reinelement Metallfolien.
Die Proben dienen zur Bestimmung von ca.
1500 Linienüberlagerungs Koeffizienten und
von 100 elementspezifischen Empfindlichkeiten. Die Empfindlichkeiten können mit
zusätzlichen Eichproben (z.B. internat. Standards) verfeinert werden. Nur 11 Einstellproben werden zum weiteren Betrieb des
Programmes, zur Kalibrierung von Winkeln
und zur Driftkorrektur benötigt.
Messungen mit Zeitersparnis Hohe Reproduzierbarkeit,
hohe Genauigkeit
Unbekannte Proben werden mittels Messung
von 115 Wellenlängenpositionen erfasst, für
einige Elemente wird an zwei Positionen
gemessen. Ein vollständiger Messzyklus
dauert 20 Minuten. Bei Vorinformation über
die Probe kann der Messvorgang wesentlich
verkürzt werden.
Example verschiedener
of the range of mit
different
samples
Beispiel
UniQuant
4
which can be
analysed using UniQuant 4.
analysierter
Proben.
Weil die Kappas unabhängig von der
chemischen Zusammensetzung und dem
physikalischen Zustand der Proben sind, ist
UniQuant 4 in der Lage praktisch jede
Probenart zu analysieren, inbegriffen:
Die Ultraleichtelemente mit sehr langen
Messzeiten werden häufig nicht benötigt,
die Messzeit ohne diese beträgt dann ca. 12
Minuten.
UniQuant 4 ist für den grösstmöglichen Bereich an Elementen und Probenarten konzipiert. Die Reproduzierbarkeit wird von der
Zählstatistik beeinflusst, die Nachweisgrenzen für grosse Proben sind erstaunlich tief.
1 ppm kann in 1-2 Minuten Messzeit erreicht
werden. Für weniger als 20 Sekunden betragen die Nachweisgrenzen in schwererer
Matrix für Spurenelemente mit Atomnummer>20 ungefähr 20 ppm. Für sehr leichte
Matrix wie z.B. Polymere sind 5 ppm erreichbar.
Oft benötigt man für eine bestimmte Probenart (z.B. Abfallstoffe) nur etwa 45 Kanäle,
5 Minuten sind in diesem Fall ausreichend.
Feste Metall- oder Kunststoffstücke
Metallteile, Bohrspäne, Bruchstücke
Lose oder gepresste Pulver
Lackierte oder beschichtete Substrate
Multilayers
Feste Lösungen von Mineralien (Perlen)
Schmieröle sowie andere Flüssigkeiten
Abscheidungen auf Filtern
Zuverlässige Spurenanalyse dank Unterstützung interaktiver Graphik für Intensitäten
und Konzentrationen.
Die Spurengenauigkeit wird durch Untergrundkorrektur, spektrale Verunreinigungen,
Linienüberlagerungen, Matrixeffekte und
andere physikalische Phänomene, welche
alle durch UniQuant 4 berücksichtigt werden,
beeinflusst. Interaktive graphische Darstellung von Untergrund und spektralen Verunreinigungen, sowie die vollautomatische
Untergrundberechnung erleichtern die zuverlässige Spurenanalyse.
Regression kann wie bei konventioneller
Auswertung angewendet werden. Diesbezüglich bietet UniQuant 4 gegenüber dem
herkömmlichen Ansatz wesentliche Vorteile.
Einmalige Lösung für das Linienüberlagerungs Problem. Ohne diese wäre die Bestimmung kleiner Gehalte und Spuren unzuverlässig. Die Genauigkeit für Haupt- und
Nebenkomponenten wird durch Interelement
Korrekturen mit einem erweiterten Satz
physikalischer Gleichungen, eingeschlossen
fundamentale Parameter, gewährleistet.
Zweitens kann Regressionsanalyse einfacher
und schneller benützt werden.
Erstens wegen des weiten Arbeitsbereiches
von UniQuant 4. Beispielsweise können niedrig legierter Stahl, rostfreier Stahl, Co- oder
Ni-Legierungen alle mit dem gleichen Programm ausgewertet werden.
Kappa Verfeinerung für CrKα durch
Regression in der Tabelle (oben) und
graphisch (unten)
Entfernen/Einfügen einer Eichprobe mit der
Maus.
K-faktor= 0,029 verweist auf sehr grosse
Genauigkeit.
Kα
Lα
Lβ
Kβ
Darstellung zeigt die Konsistenz der Spektrometerempfindlichkeiten. Kappas für abwesende
Elemente können durch graphische Interpolation ermittelt werden.
Vergleichen wir...
Einführung
Herkömmliche Programme
Röntgenspektrometer werden immer mit
herkömmlicher Software zur Messung
mit fixen Messzeiten bei vorbestimmten
Wellenlängen geliefert. Zusätzlich wird
Software basierend auf präziser Spektrenaufnahme für die halbquantitative
Analyse (SQ) von vollständig unbekannten Proben angeboten. Das Programm
UniQuant von Omega Data Systems ist
als leistungsfähige Alternative erhältlich.
Gleich wie konventionelle Software misst
UniQuant bei vorbestimmten Wellenlängenpositionen und ermöglicht die quantitative Analyse sogar vollständig unbekannter Proben.
Diese Programme benützen Intensitätsmessungen bei vordefinierten Wellenlängen zur quantitativen Auswertung. Die
Konzentrationen werden mittels einem
mathematischen Modell (MM) errechnet,
das einer physikalischen Annäherung
entspricht. Die analytischen Gleichungen
basierend auf diesem MM enthalten Koeffizienten, die durch Mehrfachregression
bei der Eichung bestimmt werden müssen. Diese Koeffizienten können auch
theoretisch berechnet werden. Dadurch
vermindert sich die erforderliche Eichprobenanzahl beträchtlich.
Die drei Programme werden zwecks
objektivem Vergleich detailliert beschrieben.
Nach Ermittlung der Koeffizienten werden die unbekannten Konzentrationen
mit einem Satz simultaner Gleichungen
berechnet.
Wegen der getroffenen Annäherung ist
für jede Probenklasse (z.B Legierungen,
Perlen) eine spezifische Eichung erforderlich.
Auswertung
Intensitätsmessung
feste
Positionen
Mathematisches Modell
herkömmliche
Programme
Fundamentale
Parameter
UniQuant 4
Spektrenaufnahme
In der Praxis ist für jede Probenart somit
ein spezifisches analytisches Mess- und
Auswerteprogramm erforderlich.
UniQuant
SQ
Programme
Das einzigartige UniQuant benötigt nur
ein analytisches Programm mit exakt
definierten analytischen Konditionen.
114 fixe über das gesamte Spektrum
verteilte Wellenlängenpositionen werden
benützt.
Jede Position entspricht wie beim konventionellen Verfahren einem möglicherweise
anwesenden Element.
Anders als die konventionelle Methode
wandelt UniQuant 4 Intensitäten in
Konzentrationen unter Verwendung umfangreicher physikalischer Gleichungen
und fundamentaler Parameter (FP) um.
Die physikalischen Gleichungen beinhalten unter anderem die Korrektur der
Linienüberlagerungen, dieses sehr schwierige Problem wird auf einmalige Art gelöst.
Herkömmliche Eichkurven werden zu
einer einfachen Funktion von Kappa zu
Konzentration, Kappa ist die Spektrometerempfindlichkeit per gemessene Elementlinie. Jedes Kappa kann unter Verwendung eigener oder internationaler
Standards mit der Regressionsmethode
verfeinert werden. Dieses Verfahren resultiert in einer dem klassischen Verfahren
vergleichbaren Genauigkeit. Trozdem
erstreckt sich die Eichung über eine ausgedehnte Probenfamilie (z.B. Legierungen, Gläser).
Wegen der Verwendung der FP ermöglicht UniQuant eine quantitative Eichung
für extrem grosse Konzentrationsbereiche
für vollständig unbekannte Proben stark
variabler Zusammensetzung.
Halbquantitative (SQ) Programme
Diese Programme benützen Intensitätsdaten aus Spektren für die weitere Konzentrationsberechnung mit fundamentalen Parametern.
Wie mit UniQuant gestatten die FP eine
Eichung für sehr grosse Konzentrationsbereiche. Zum Unterschied von UniQuant
wird diese Eichung nicht durch Regression für einen Satz Eichproben verfeinert.
Stattdessen sucht SQ aus einer Eichprobenbibliothek eine der unbekannten
Probe möglichst ähnliche Eichprobe aus.
Jede Elementlinie macht Gebrauch von
einer Eichprobe. Keine Elementlinie wird
durch Regression verfeinert, dies ist die
Ursache für die höhere Genauigkeit von
UniQuant und des konventionellen Verfahrens.
Für sehr leichte Matrix können kurzwellige Elementlinien nur verwendet werden,
wenn die Eichprobe der Bibliothek die
gleiche Massendicke aufweist, dies als
Folge der nicht vorhandenen Korrektur
für dünne leichte Proben (Öl, Polymere,
Filter, Perlen). Nur UniQuant löst dieses
Problem.
Die Nachweisgrenzen von UniQuant und
dem konventionellen Verfahren sind prinzipiell gleich. Da SQ Programme Spektren
auswerten sind die Nachweisgrenzen
etwa 10 mal höher.
Vergleichstabelle
UniQuant® 4
Herkömmliche
Regression
und Alphas
SQ
Spektrumauswertung
Messungen
Fixe
Fixe
Spektrum
positionen
positionen
scan
Standards erforderlich
Nein
Ja,
Ja,
Notwendig
in Bibliothek
Regression mit Standards möglich?
Ja
Notwendig
Nein
Linienüberlagerrungskorrektur
Automatisch
Ja
Ja
Nicht immer
Störende Linien müssen gemessen werden
Nein
Nein
Ja
Überlagerrung von Stör- und Analysenlinie?
Kein Problem
Kein Problem
Problem
Lanthanidengemische?
Ja
Nein
Nein
Interelementkorrekturen
fundamentale
mathematisches
fundamentale
Parameter
Modell
Parameter
Approximative Verdünnung von Perlen
Ja
Ja(?)
Nein
Grosse Gewichtsschwankung von Perlen?
Ja
Nicht mit
kurzwelliger
Strahlung
Strahlung
Approximative Verdünnung von Flüssigkeiten?
Ja
Nein
Nein
Nachweisgrenzen bezogen auf konventionelle Analyse
1
1
10
Nein
Ja
Ja
Dünne Schichten
Eichung erforderlich?
Variable Masse?
Ja
Nein
Nein
Massenbestimmung?
Ja
Nein
Nein
Darstellung des Ergebnisses mit Vertrauensniveau?
Ja
Nein
Nein
Hoch
Nicht
Hoch nur für
anwendbar
‘einfache’ Proben
(eine Vorbedingung zur Quantifizierrung!)
Zuverlässigkeit *
*
Neue SQ Versionen gestatten das Messen
von Spurenelementen an vorprogrammierten Positionen. Selbstverständlich
müssen bei diesem Vorgehen die
Spurenelemente im Voraus bekannt sein.
Nicht mit
kurzwelliger
Üblicherweise spricht man von Präzision (Reproduzierbarkeit) und
UniQuant® ist ein eingetragenes Warenzeigen der
Genauigkeit einer Analyse. Für Programme zur Auswertung
Omega Data Systems BV
vollständig unbekannter Proben ist der Begriff Zuverlässigkeit
zusätzlich angebracht. Beispiel: Ein SQ Programm zeigt 27% Fe in
Neptunus 2
einer Probe, UniQuant 55 ppm. Was ist die Ursache? Die Probe
NL-5505 NH Veldhoven
enthielt Pb mit einer Interferenz zweiter Ordnung auf FeKα. Das
The Netherlands
SQ Programm wechselte intelligenterweise von FeKα zu FeKβ, was
das total falsche Ergebnis 27% ergab, weil entweder der in der
Bibliothek enthaltene Standard ungeeignet oder FeKβ durch eine
Linienüberlagerung gestört war.
E-mail: UniQuant@compuserve.com
Web Site: www.uniquant.com
Das Produkt UniQuant 4
Der Lizenznehmer erhält:
Eine CD-ROM mit dem UniQuant 4
Programm, alle erforderlichen Datenfiles
und ein elektronisches Benützerhandbuch
Ein gedrucktes Benützerhandbuch
Die Lizenz
Einen Software Schlüssel
Einen Satz Proben zur Spektrometereinstellung und Driftkorrektur.
Probenmasken, Zentrierringe
Jahr 2000
UniQuant 4 erfüllt die Jahr 2000 Anforderungen mit dem Datum im yyyy-mm-dd,
Format gemäss ISO Standard 8601
Neue Versionen
Lizenznehmer erhalten die neuesten UniQuant 4
Versionen via www.uniquant.com
Neues Geschäftszentrum
Um den Anforderungen des rasch wachsenden Kundestammes zu genügen, Mitte
1998 betrug deren Anzahl weltweit über 600,
hat Omega Data Systems einen neuen Sitz
im Zentrum der Hochtechnologie Gemeinschaft von Eindhoven in den Niederlanden
bezogen.
Strategisch günstig im Herzen des industriellen Europa gelegen, ist dieser Sitz ein
Ausgangspunkt wachsender weltweiter
Aktivität.
Nahe beim Flughafen Eindhoven gelegen,
an das Autobahn und Schienennetz angebunden, können Besucher das Zentrum
bequem erreichen.
Basistraining in Eindhoven
Softwareentwicklung, Administration,
Logistik, Kundenservice sowie spezielle
Kundentrainingseinrichtungen sind unter
dem gleichen Dach vorhanden.
Rasche Hilfe für Kunden ist durch
Applikationsspezialisten der wichtigen
Spektrometerhersteller, die raschen Zugriff
zu den Unterstützungseinrichtungen technischer und applikationstechnischer Art
haben, gewährleistet.
Rachse Auftragsabwicklung und
Kunden-unterstützung
Für weitere Information wenden Sie sich bitte an:
Daten können ohne Mitteilung geändert werden.
UniQuant® ist ein eingetragenes Warenzeichen der
Omega Data Systems bv.
Windows®95, Windows®98 und Windows®NT
sind eingetragene Wahrenzeichen der Microsoft Corporation.
Omega Data Systems bv
Neptunus 2
5505 NH Veldhoven
The Netherlands
E-mail: uniquant@compuserve.com
Web site: http://www.uniquant.com
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