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Fortgeschrittenenpraktikum Anorganische Chemie
Fortgeschrittenenpraktikum Anorganische Chemie
Modul „Moderne Synthesechemie –
Anorganische Chemie“
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
INHALT
1. Termine
2. Organisatorische Hinweise zum Praktikum
3. Anmerkungen zum Saalpraktikum
4. Anmerkungen zum Festkörperpräparat und zum Strukturkolloq
5. Anhang : Platzausrüstung, Zusatzausrüstung, Laufzettel, Verpflichtungserklärung
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
1. Termine
1.1 (Pflicht)termine
Vorbesprechung und Sicherheitsunterweisung: Di 14.10.2014, 12:15 Uhr, Hörsaal C2
Die Teilnahme an der Vorbesprechung und Sicherheitsunterweisung ist obligatorisch für die
Teilnahme am Praktikum.
Röntgenunterweisung: Do 16.10.2014, 11:15 Uhr, Hörsaal C2
Die Teilnahme an der Röntgenunterweisung ist obligatorisch für die Teilnahme am Praktikum.
Vorlesung AC III: Mi, Do, Fr 9:15 – 10:00 Uhr , Hörsaal C2
Präsentationen: Mo 10:15 – 11:45, Hörsaal C2, Beginn 27.10.2014
Die Hälfte eines Jahrgangs wird ihre Präsentation in der Anorganischen Chemie absolvieren, die
andere Hälfte wird einen Vortrag im Modul „Moderne Synthesechemie – Organische Chemie“
halten. Die Vorträge behandeln moderne Aspekte der Anorganischen Chemie und sind eine
Ergänzung zur Vorlesung AC III. Nach der Vorbesprechung werden die Vortragsthemen am
Praktikumsbrett, 2. Obergeschoss, AC/PC II aushängen. Sie können sich dann maximal in
Zweiergruppen für einen Vortrag in die Listen eintragen. Die Vortragsdauer soll ca. 15 Minuten
betragen. Kontaktieren Sie bitte mindestens zwei Wochen vor Ihrem Präsentationstermin Ihren
Betreuer, um Literaturangaben, etc. zu erhalten, und besprechen Sie die fertige Präsentation bitte
auch noch einmal vorher mit Ihrem Betreuer.
Strukturkolloq: nach Vereinbarung
Das Strukturkolloq ist Teil der Ausbildung im ACF-Praktikum und knüpft inhaltlich an das Modul
„Strukturaufklärung“ des 4. Semesters an. Die Termine für die Kolloqs und die Themen werden
Aushang neben dem „Strukturkolloqraum“ (W 233) ausgehängt und können durch Listeneintrag
gewählt werden.
Modulabschlussprüfung: Do 19.02.2015, 10:15, C1.
Nachklausur: Fr 20.03.2015, 10:15, C1.
Bitte denken Sie daran, dass Sie sich im QISPOS für die Vorlesung AC III, die Präsentation (alle, egal
ob Sie in der AC oder später in der OC ihre Präsentation abhalten möchten!!!), das Praktikum und
die Modulabschlussprüfung anmelden müssen. Es werden keine Leistungen nachgetragen bzw.
ohne Anmeldung kann nicht an der Modulabschlussprüfung teilgenommen werden!
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
1.2 Praktikumstermine:
Die Praktikumsteilnehmer werden nach Absprache mit der Physikalischen Chemie in die Kurse für
das Saalpraktikum und für die Festkörperwoche eingeteilt. Die Kurseinteilung entnehmen Sie bitte
dem Aushang vor den Praktikumssälen im 2. Obergeschoß des Gebäudes AC/PC II.
Saalpraktikum:
1. Kurs: 20.10.14 – 07.11.14
2. Kurs: 10.11.14 – 28.11.14
3. Kurs: 01.12.14 – 19.12.14
4. Kurs: 05.01.15 – 23.01.15
Festkörperwoche:
1. Kurs: 20.10.14 – 24.10.14
2. Kurs: 27.10.14 – 31.10.14
3. Kurs: 03.11.14 – 07.11.14
4. Kurs: 10.11.14 – 14.11.14
5. Kurs: 17.11.14 – 21.11.14
6. Kurs: 24.11.14 – 28.11.14
7. Kurs: 01.12.14 – 05.12.14
8. Kurs: 08.12.14 – 12.12.14
9. Kurs: 15.12.14 – 19.12.14
10. Kurs: 05.01.15 – 09.01.15
11. Kurs: 12.01.15 – 16.01.15
12. Kurs: 19.01.15 – 23.01.15
Nachholtermine:
Die Auslastung der Praktikumssäle des Instituts für Anorganische und Analytische Chemie lässt
zurzeit keinen expliziten Nachholtermin zu. Gegebenenfalls kann in diesem Wintersemester
ausnahmsweise ein Präparat in einem anderen Kurs wiederholt werden. Dieses erfordert
allerdings wegen der engen Verzahnung mit dem PC-Praktikum organisatorisches Geschick,
weshalb Sie dieses frühzeitig mit der Praktikumsleitung klären sollten. Des Weiteren werden Sie
darauf hingewiesen, dass ein Nachkochen nur möglich ist, wenn Sie vorher aktiv am Praktikum
teilgenommen haben!! Bei krankheitsbedingtem Ausfall über einen längeren Zeitraum legen Sie
bitte ein Attest vor.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
1.3 Laborzeiten
Saalpraktikum:
Mo 12:30 – 17:30 Uhr
Di 09:00 – 17:30 Uhr
Mi 12:30 – 17:30 Uhr
Do 12:30 – 17:30 Uhr
Fr 10:15 – 17:00 Uhr.
Festkörperpräparat:
Mo 12:30 Uhr, weitere Termine werden mit dem Assistenten direkt abgesprochen!!
2. Organisatorische Hinweise zum Praktikum
Das Praktikum besteht aus einem dreiwöchigen Saalpraktikum und einem einwöchigem
Festkörperpräparat. In der Regel werden im Saalpraktikum neben einem Probepräparat, zwei
Präparate für die beteiligten Arbeitskreisen Hahn, Müller und Uhl hergestellt. Dieser bewährte
Ablauf führt zu einer Vermittlung verschiedener fortgeschrittener Arbeitstechniken in der
präparativen Anorganischen Chemie und zur Anwendung verschiedener analytischer Methoden.
Die Teilnehmer des Praktikums bekommen so darüber hinaus auch die Möglichkeit, einen kleinen
Einblick in die Forschungsgebiete der beteiligten Arbeitskreise, indem Sie unmittelbar für die
Forschung benötigte Präparate anhand ausgearbeiteter Synthesevorschriften herstellen.
Zur allgemeinen Vertiefung der theoretischen Kenntnisse werden folgende Lehrbücher
empfohlen:
• Riedel, Alsfasser, Janiak, Klapötke: „Moderne Anorganische Chemie“, de Gruyter, 3. Auflage,
2007.
• Elschenbroich: Organometallchemie, Vieweg+Teubner Verlag, 6. Auflage, 2008.
• Huheey, Keiter, Keiter: Anorganische Chemie. Prinzipien von Struktur und Reaktivität, de
Gruyter, 3. Auflage, 2003.
• Gade: Koordinationschemie, Wiley-VCH, 1. Auflage, 1998.
• Kaim, Schwederski, Bioanorganische Chemie, Vieweg+Teubner Verlag; 4. Auflage, 2005.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Zu Beginn des Praktikums wird Ihnen ein Laufzettel (s. u.) ausgehändigt, auf dem die von Ihnen
abgelegten Teilleistungen des Praktikums sowie die Präsentation in der AC abgezeichnet werden
müssen. Diesen Laufzettel sollten Sie während des Praktikums immer dabei haben, da u. a. auf
ihm vermerkt ist, ob Sie das Vorgespräch schon geführt haben. Den vollständig unterzeichneten
Laufzettel geben Sie bitte bis zum 18.02.2015 bei der Praktikumsleitung ab.
Praktikumsgebühren:
Für das Praktikum werden für Sie die für Ihre Präparate notwendigen Ausgangsverbindungen von
den Arbeitskreisen auf deren Kosten zur Verfügung gestellt. Die Teilnehmer tragen allerdings die
Kosten für die gängigen Laborlösungsmittel und –chemikalien, Gase sowie für die
Verbrauchsmaterialien (1 Paket Handschuhe p. P., Spritzen, Kanülen, Argon, etc.). Da Sie bzw. die
Allgemeinheit die Kosten tragen, bitten wir Sie um einen sparsamen Umgang mit den zur
Verfügung gestellten Chemikalien und Materialien. Bei Glasbruch und/oder beschädigten Geräten
müssen Sie entweder für die Reparatur oder die Neubeschaffung aufkommen. Der QISPOS-Eintrag
für die erfolgreiche Teilnahme am Praktikum erfolgt erst nach Begleichung der Rechnung in der
Chemikalienausgabe des Instituts.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
3. Anmerkungen zum Saalpraktikum
3.1 Grundsätzliches zum Praktikum
Die Einweisung in die Benutzung der Schlenkline erfolgt durch die Assistenten. Eine
Fotomontage mit den wichtigsten Schritten beim Arbeiten mit der Schlenkanlage finden Sie
auch auf der Homepage des Praktikums. Sie ersetzt allerdings nicht die Einweisung durch die
Assistenten.
Die Assistenten werden Ihnen die Benutzung der Lösungsmitteldestillen erklären. Das
Nachfüllen der Destillen und der Destillationsvorgang werden grundsätzlich nur von den
Assistenten durchgeführt. Bitte entnehmen Sie die Lösungsmittel erst, wenn die Destille
abgekühlt ist.
Benutzung der Glovebox, insbesondere Ein- und Ausschleusevorgänge nur in Anwesenheit
eines Assistenten.
Den Anweisungen der Assistenten ist strikt Folge zu leisten.
Reaktionen, die über Nacht erhitzt werden müssen oder über Nacht in leicht entflammbaren
Lösungsmitteln gerührt werden müssen, werden ausschließlich im Dauerraum durchgeführt.
Übernachtversuche müssen deutlich durch Angabe von Name des Praktikanten,
Telefonnummer, Reaktionsgleichung und -bedingungen, möglichen Gefährdungen und
Notfallmassnahmen gekennzeichnet werden. Benutzen Sie hierfür die zur Verfügung
gestellten Formulare.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Lösungsmittel (auch wäßrige Lösungen) werden in der vorgeschriebenen Weise entsorgt.
Nichts kommt in den Ausguss!!
Benutzte Spritzen und Kanülen werden getrennt in gelben Abfallbehältnissen gesammelt und
gehören nicht in den Abfall! Pipetten haben im Spritzen- und Kanülenabfall nichts zu suchen!
Glas wird getrennt vom anderen Restmüll gesammelt.
Grobe und fahrlässige Verstöße gegen die allgemeine Laborpraxis und eine Gefährdung der
Sicherheit führen zu einem Ausschluss vom Praktikum!
Ordnungsdienst
Es müssen diverse Ordnungsdienste erledigt werden. Die Einteilung zu den Ordnungsdiensten wird
von der Praktikumsleitung vorgenommen und zu Beginn eines Kurses durch Aushang im Saal
bekannt gegeben.
täglich:
• Alle Chemikalien (auch die Lömikanister!!!) zurückstellen
• Dewars für flüssigen Stickstoff in den H2S-Raum zurückbringen
• Roti aus (Pumpe, Kühlwasser, Wasserbad, etc.), Rundkolben entleeren
• Abzüge schließen
• Argon aus!!
• alle Schlenklines nach Absprache mit den Assistenten ausstellen (Pumpen bleiben an)
• Vmax an den Abzügen ausstellen
• Waagen ausschalten und säubern
• herumliegenden Müll (Wischtücher, etc.) beseitigen
• Abfallabzüge aufräumen (Spritzen- und Kanülenbehälter, Lömiabzug sauber halten)
zusätzlich freitags:
• Alle Chemikalien zurückstellen
• Roti aus (Pumpe, Kühlwasser, Wasserbad, etc.), Rundkolben entleeren
• Abzüge schließen
• Argon aus!!
• alle Schlenklines nach Absprache mit den Assistenten ausstellen (Pumpen bleiben an)
• Vmax an den Abzügen ausstellen
• Waagen ausschalten und säubern
• herumliegenden Müll (Wischtücher, etc.) beseitigen
• Abfallabzüge aufräumen (Spritzen- und Kanülenbehälter, Lömiabzug sauber halten)
• alle Abzüge einmal durchwischen
• Glasabfall entleeren, Kartons in Papiercontainer entsorgen
• Frontschieber reinigen
• Innenraum der Glovebox aufräumen
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
3.2 Vor und nach dem Praktikum
Im hinteren Teil des Skripts befindet sich die Listen für die Platzübernahme, auf dem alle Geräte
der Platzausrüstung und der Zusatzausrüstung (rote Kiste, Inhalt s. nächste Seite) aufgeführt
sind. Vor Beginn der praktischen Arbeiten übernehmen Sie einen Laborplatz und quittieren den
Erhalt aller Bestandteile. Sollten Geräte fehlen oder beschädigt sein, reklamieren Sie diese bitte
sofort. Nachträgliche Beanstandungen werden nicht akzeptiert. Sie erhalten des Weiteren einen
Spindschlüssel, Laborkittel und gegebenenfalls einen Schlüssel für die Laborausrüstung (sofern Ihr
Kurs in der nächsten Woche startet). Bitte geben Sie diese zum von der Praktikumsleitung
festgesetzten Termin ohne weitere Aufforderung wieder ab. Fehlende Schlüssel müssen ersetzt
werden, was in der Regel die Kosten für den Austausch einer Schließung bedeutet. Ebenso müssen
fehlende oder beschädigte Glasgeräte von Ihnen bis zur Platzabgabe ersetzt werden. Für diesen
Zweck erhalten Sie eine Einkaufskarte für die Chemikalienausgabe des Instituts. Ich weiße Sie an
dieser Stelle darauf hin, dass diese Karte Sie nicht dazu berechtigt, Chemikalien zu kaufen!
Platzübernahme:
Die Teilnehmer der ersten beiden Saalkurse (20.10. – 07.11.2014 und 10.11. – 28.11.2014)
erhalten ihre Laborkittel und Spindschlüssel am Freitag, 17.10.2014, um 10:15 Uhr im 2.
Obergeschoss AC/PC II. Der Termin für die Kittelausgabe für die Teilnehmer der beiden anderen
Saalkurse ist am Donnerstag, 27.11.2014, um 10:15 Uhr. Sie behalten diesen Kittel und den Spind
auch während des Festkörperpräparats. Die Kittelabgabe, die Rückgabe der Schlüssel sowie der
Einkaufskarten erfolgt nach Ende des 2. bzw. 4. Saalpraktikumskurses.
In der Regel übernehmen die Teilnehmer des 2. – 4. Saalkurses den Platz und die rote Kiste mit der
Zusatzausrüstung von Vorgänger. Achten Sie daher im eigenen Interesse bei der Platzübergabe auf
defekte, fehlende und dreckige Geräte, denn Sie bleiben sonst gegebenenfalls auf den Kosten
sitzen.
Spezielle Geräte:
Neben den Gerätschaften, die Sie in der Platzausrüstung und in der Zusatzausrüstung finden, ist
noch möglich, weitere Geräte auszuleihen. Diese Geräte sind allerdings nur eine Ergänzung zur
ausgegebenen Ausrüstung und von daher nicht in so großer Stückzahl vorhanden. Daher werden
Sie gebeten, in der Saalausleihe ausgeliehene Geräte schnellmöglich sauber und trocken wieder
zurückzugeben. Eine Aufstelllung der in der Saalausleihe erhältlichen Geräte finden Sie auf der
Homepage des Praktikums.
Zeiten der Saalausleihe:
Mo 12:45-13:15, 15:30 - 16:00 Uhr.
Di 9:30-10:00, 13:00 - 13:30, 16:45 - 17:00 Uhr.
Mi 12:45-13:15, 15:30 - 16:00 Uhr.
Do 12:45-13:15, 15:30 - 16:00 Uhr.
Fr 10:30-11:00, 14:00 - 14:30 Uhr.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
3.3 Synthesepräparate
Vor jedem Synthesepräparat:
Bevor Sie mit einem Präparat beginnen können, müssen Sie für dieses Präparat ein Antestat
machen. Die Termine werden von der Praktikumsleitung festgelegt und durch Aushang am
Praktikumsbrett frühzeitig bekannt gegeben. In der Regel sollte das Antestat für das zweite
Präparat erst dann erfolgen, wenn für das erste Präparat die Analytik abgegeben wurde. Dann
kann mit Frau Dr. Jahnke oder den Herren Dres. Dielmann, ein Termin für das zweite Antestat
abgesprochen werden. Antestattermine bei Prof. Müller werden im Vorfeld festgelegt und
ausschließlich per Aushang mitgeteilt.
Für dieses Antestat bereiten Sie sich bitte mithilfe der ausgehändigten Versuchsbeschreibung(en)
und Sekundärliteratur vor. Sie sollten sich auch im Voraus mit der Versuchsdurchführung,
möglichen Reaktionsmechanismen und insbesondere dem Versuchsaufbau auseinandersetzen.
Füllen Sie dafür bitte das Protokollblatt, das Sie auf der Homepage des Praktikums finden,
dahingehend aus (s. u.). Des Weiteren müssen Sie für das Präparat bzw. für dessen Synthese eine
Betriebsanweisung, die alle verwendeten Chemikalien umfasst, erstellen. Verwenden Sie dafür
bitte den Vordruck, den Sie von der Homepage des Praktikums herunterladen können. Die
Betriebsanweisung ist handschriftlich und vollständig!! auszufüllen.
Nur nach einem erfolgreichen Antestat dürfen Sie mit dem Präparat beginnen.
Wichtig:
Die Testate für die Präparate müssen am letzten Praktikumstag des Kurses, spätestens bei der
Platzübergabe vorliegen. Nachträglich werden keine Unterschriften mehr für die Präparate
vergeben.
Ein Präparat ist nur bestanden, wenn mit einer ausreichenden Substanzmenge die Analytik
durchgeführt werden konnte, die auch nachweist, dass das Präparat ohne nennenswerte
Verunreinigungen vorliegt.
Sollte ein Präparat nicht erfolgreich hergestellt werden können oder jemand aus Krankheitsgründen länger fehlen, so kann ein fehlendes Präparat nur bedingt nachgeholt werden.
Der Testatbogen ist mit allen erforderlichen Unterschriften bis zum 18.02.2015 bei der
Praktikumsleitung abzugeben.
Natürlich tauchen während des Praktikumstages immer wieder Fragen zu einem Präparat auf. Wer
für diese Fragen der beste Ansprechpartner unter den Saalassistenten ist, können Sie anhand des
Farbcodes auf der Präparateliste (rot, blau und grün) am Praktikumsbrett (2. Etage, AC/PC II)
feststellen.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
3.4 Anmerkung zu häufig gemachten Fehlern im Praktikum
Dieses ist eine Zusammenstellung der Fehler, die von einem Assistenten aus dem Praktikum
beobachtet und kommentiert wurden:
1. Flüssiger Stickstoff hat eine Temperatur von -196°C. NICHT -78°C! Die tiefe Temperatur reicht
aus, um Argon einzukondensieren! Dies darf niemals passieren. Argon wird unterhalb von -189°C
FEST! Beim Auftauen in geschlossenen Gefäßen dehnt es sich massiv aus und bringt den Kolben
zum Explodieren.
2. Sauerstoff darf ebenfalls nicht einkondensiert werden! Wenn man Vakuum zieht, der Druck
aber sehr hoch ist, dann ist das Glasgerät möglicherweise nicht dicht - auf Schlieren kontrollieren!
3. Aceton wird von starken Oxidationsmitteln (z.B. H2O2 oder Carosche Säure) zu Acetonperoxid
oxidiert - ein gefährlicher Sprengstoff. Es muss unter allem Umständen verhindert werden, dass
Aceton mit Oxidationsmitteln vermischt wird! Insbesondere beim Spülen aufpassen!
4. Kühlfallen sollten nach Möglichkeit geleert werden, falls man Lösungsmittel etc. reingezogen
hat. Auf jeden Fall am Ende des Arbeitstages leeren.
5. Im AC-F können die Studierenden den Arbeitstag selbständig planen. Das bedeutet aber nicht,
dass man erst zwei Stunden nach Praktikumsbeginn mit der Arbeit beginnt und deswegen abends
unverhofft in Zeitdruck gerät. Kommt also bitte bei Praktikumsbeginn ins Labor. Früheres oder
zwischenzeitliches Verlassen des Labors ist nach Abmeldung ok (Arztbesuche, Vorlesungen usw.).
6. Hähne immer mit Gegendruck drehen, damit diese abgebrochen werden! Mit etwas Übung geht
das auch einhändig: z.B. mit dem Daumen drehen und mit zwei Fingern hinterhaken.
7. Oliven immer kurz anfassen, wenn Schläuche draufgesteckt werden. Bruch- und
Verletzungsgefahr! Beim Abziehen nicht hebeln, sondern Dreh- und Ziehbewegungen machen.
8. Für das Zapfen von Butyllithium aus den 1L-Rundkolben sind die Einweg-Spritzen in der Regel zu
kurz! Es werden daher Vollglaspipetten verwendet - die es auch als Messpipetten gibt. Rechtzeitig
die benötigten Pipetten ausleihen und sich die Technik zum Pipettieren unter Schutzgas zeigen
lassen. Vollglas(mess-)pipetten werden dabei grundsätzlich nur 1x verwendet.
9. Es stehen im Praktikum vier verschiedene Schlifffette zur Verfügung: 1. Bayer-Fett (transparent):
sehr einfaches Fett, wird von Lösungsmitteln leicht angelöst. Nur in Ausnahmen für Uhl-Präparate
geeignet. 2. Lithilen (gelblich): Standard-Fett, für die meisten Zwecke gut. 3. Triboflon (milchigweiss): teuer, z.B. für AlCl3/AlBr3. 4. Apiezon: teuer! Sparsam verwenden und vorher die Technik
zum Einfetten mit Apiezon zeigen lassen. Nur für Uhl-Präparate.
10. Frittenböden bestehen aus porösem Glas und sind dementsprechend empfindlich - daher beim
Ausheizen mit der Heatgun aussparen. (In seltenen Ausnahmen kann es nötig sein, den
Frittenboden mit auszuheizen, dann sagt der Assistent allerdings Bescheid.) Schliffe werden
ebenfalls beim Ausheizen ausgespart, um das Fett nicht aufzulösen.
11. Feststoffabfall muss knochentrocken (!) sein, wenn er entsorgt wird. Im Zweifel den Abfall
über Nacht im Abzug trocknen lassen. Flüssigkeit ist ein Reaktionsmedium und stellt daher eine
Gefährdung im Feststoffabfallbehälter dar.
12. Spritzen und Kanülen werden separat gesammelt!
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
13. Die langen Metallkanülen zum Zapfen von getrockneten Lösungsmitteln werden ausschließlich
für Lösungsmittel verwendet, nicht für andere Chemikalien! Nach Benutzung werden sie
zusammen mit den 50er-Spritzen (bis sie kaputt gehen) bei 80 °C im Trockenschrank gelagert.
Nach der Benutzung von Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt (z.B. Toluol) oder giftigen
Lösungsmitteln (z.B. Dichlormethan) müssen Spritze und Kanüle hinterher mit Aceton
durchgespült werden.
14. Die Trockenschränke sind u.A. um Trocknen von Glasgeräten da. Daher dürfen nur mit Aceton
durchgespülte und anschließend an der Luft vorgetrocknete Glasgeräte hineingelegt werden.
Wenn man nasse Glasgeräte in den Trockenschrank legt, werden die trockenen Glasgeräte im
Schrank wieder nass gemacht! Auch bei der Reinigung von Glasgeräten ist immer der allerletzte
Schritt, dieses mit Aceton durchzuspülen, damit es schneller trocknet. Fritten benötigen wegen
ihres porösen Frittenbodens eine erhöhte Trockenzeit und müssen nach der Reinigung besonders
gründlich mit Aceton durchgespült werden.
15. Im AC-F sind die meisten Präparate Schutzgaspräparate! Dies ist das Lernziel des Praktikums.
Wenn in der Vorschrift also nicht explizit genannt wird, dass es sich um ein Schutzgaspräparat
handelt, wird es in den meisten Fällen trotzdem stillschweigend vorausgesetzt. Man kann sich
auch mal Gedanken machen, warum das jeweilige Präparat nicht luftstabil ist.
16. Kanülen bitte nicht wieder in Schutzhülle packen. Die Gefahr, dass man sich mit der Kanüle
sticht ist groß und da die Kanüle benutzt wurde, wird die Wunde somit auch direkt kontaminiert.
3.5 Richtlinien zur Protokollführung
Die Protokolle sollen, wenn möglich, mit einem PC erstellt werden, wobei die Länge eines
Protokolls ist nicht vorgegeben ist. Es kann kurz und knapp sein, muss aber alle unten genannten
Informationen enthalten. Generell ist eine Dokumentation der Tätigkeit und der Ergebnisse ein
wichtiger Bestandteil der Laborarbeit. Sie sollten sich angewöhnen, dass Sie ihre Reaktionen
zeitnah zur Versuchsdurchführung protokollieren. Der Grundaufbau eines Protokoll (sowie jedes
Forschungsberichts oder wissenschaftlicher Arbeit) besteht aus vier wesentlichen Bestandteilen:
Einleitung, Diskussion der Ergebnisse, Experimentalteil und Literaturverzeichnis. Die Protokolle im
ACF-Praktikum sollten die folgenden Punkte beinhalten:
1. Name der zu synthetisierenden Verbindung
2. Kurze Einleitung, u. a. mit Verwendung der Verbindung
3. Bruttoreaktionsgleichung (Schemata bitte mit ChemDraw unter Verwendung des ACS Style
Sheets erstellen)
4. Diskussion der Reaktion und Zuordnung der analytischen Daten, Vergleich mit Literaturwerten
5. Experimenteller Teil mit kurzer Versuchsdurchführung, mit eingesetzten Mengen (auch
Stoffmengen) und Ausbeute, Angabe der analytischen Daten
6. Literaturangaben
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Ein beispielhaftes Musterprotokoll finden Sie auf der Seite des ACF-Praktikums. Ein wichtiges
Augenmerk beim Verfassen eines Protokolls sollte auf der korrekten bildlichen Darstellung der
Reaktionsgleichung liegen. Hier ist es wichtig, dass neben der Stöchiometrie auch die Symmetrie
und die Proportion stimmen. Daher wird Ihnen der Einsatz von Formatvorlagen wie z. B. beim
Programm „ChemDraw“ erhältlich, empfohlen.
Das Protokoll ist bei dem Assistenten, der den Versuch während des Praktikums betreut hat,
abzugeben.
Deadline für Erstabgabe eines Protokolls: eine Woche nach Kursende
Deadline für das Abtestat für korrigierte Protokolle: zwei Wochen nach Kursende
Zu spät eingereichte Protokolle werden nicht akzeptiert. Dieser Praktikumsteil muss dann
wiederholt werden.
Der komplett unterschriebene Laufzettel muss bis zum 19.02.2014 bei der Praktikumsleitung
abgegeben werden.
4. Festkörperpräparat
4.1 Sicherheitshinweise im Festkörperlabor
Die folgenden Hinweise gelten für das Festkörperlabor des AC Synthese und ACF Praktikums.
Ergänzungen sind jederzeit möglich (siehe Betriebsanweisungen der Versuchsstationen). Die
Beachtung folgender Betriebsanweisungen für Apparaturen ist im Festkörperlabor unerlässlich.
Dazu gehören:
Aufarbeitung Quarzglasampullen, Lichtbogenapparatur, Hochfrequenzofen,
Vakuumanlage mit Getterofen und Abzug, Abschmelzanlage, Röhrenöfen, Tiegelöfen,
Transportöfen, Pressen, Lötstation.
Im Labor werden unterschiedliche Experimente gleichzeitig ablaufen. Ein Außenstehender kann
nicht wissen, welche Apparaturen laufen und welches Verhalten angemessen ist. Deshalb ist es
unerlässlich, den jeweiligen Betriebszustand anzuzeigen. Grundsätzlich ist jede(r) für die eigene
Apparatur verantwortlich! Dies bezieht sich auf die Funktion und die technische Konzeption, aber
auch auf die Sicherheit für Betreiber und Umgebung. Kleine Schilder an den Apparaturen mit
Namen und Präparat (Reaktion) sollen daran erinnern. Dies beinhaltet auch, dass andere nur in
Notfällen an fremde Apparaturen gehen und dort etwas verändern (Nachricht!).
Grundsätzlich darf eine Apparatur nur nach Einweisung des verantwortlichen Assistenten und
Antestat benutzt werden.
Spezielle Einweisungen werden vom Saalassistenten in Kleingruppen gegeben für:
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Quarzglasschmelzen, Guinierpräparation, Lichtbogenschmelzen, Hochfrequenzofen, Röhren-,
Tiegel-, und Transportöfen, Pressen, Digitalmikroskop. Benutzung der Röntgenkameras und des
Imageplate Scanners.
Achtung!!! Der Röntgenraum darf nur nach Teilnahme an der gesetzlich vorgeschriebenen
Belehrung betreten werden. Röntgenaufnahmen werden nur unter Aufsicht gemacht.
Benutzten Sie die verfügbaren zusätzlichen Schutzmittel:
Hochtemperaturhandschuhe, großes Visier, dunkle Augengläser; Kälteschutzhandschuhe.
4.2 Information zum Ablauf der Festkörperversuche
4.2.1. Innerhalb der Festkörperwoche sind folgende Aufgaben zu bearbeiten:
a) Guinier-Pulverdiffraktogramm
Pulverdiffraktometeraufnahme
(Röntgenstrukturanalyse)
oder
alternativ
b) Festkörperpräparat
Zu a) Guinier-Pulverdiffraktogramm / Pulverdiffraktometer
Welche Substanz von Ihnen röntgenographisch charakterisiert werden soll, erfahren Sie montags.
Anfertigung eines Probenträgers und der Röntgenaufnahme geschieht nach Absprache im
Praktikum. Von vielen der benötigten Substanzen sind noch Restbestände im Praktikumssaal
vorhanden, die Sie benutzen können. Ist die benötigte Substanz nicht da, muss diese besorgt
werden (Chemikalien¬kammer, Flaschensatz im Praktikumssaal, u.a.). Generell wird vorausgesetzt,
dass Sie an der Röntgenbelehrung teilgenommen haben und dass Sie zu den verwendeten
Substanzen eine Betriebsanweisung mit GHS Gefahrensymbolen vor der Messung vorbereiten.
Das Pulverdiffraktogramm muss für das Protokoll (1 Exemplar pro 2er Gruppe) ausgewertet
werden. Ein Assistent wird die Auswertung eines Pulverdiffraktogramms für jeden Praktikumskurs
in einem Tutorium (siehe Aushang) erklären. Inhalt des Protokolls: Diffraktogramm, verfeinerte
Gitterparameter, Literaturwerte mit Zitat (+ eventuell weitere Inhalte nach Angaben der
Assistenten).
Zu b) Festkörperpräparat
Jeder Teilnehmer muss ein Festkörperpräparat und eine weitere Röntgen-Pulveraufnahme von
diesem anfertigen. Die Präparation geschieht innerhalb der Festkörperwoche. Wenn möglich
geschieht die Aufarbeitung / Auswertung (Pulveraufnahme) des Versuchs auch innerhalb der
Festkörperwoche. In einigen Fällen (z.B. lange Temperzeiten) kann es aber auf die nächste Woche
verschoben werden.
Eine Woche vor Beginn der Festkörperwoche (mit Ausnahme der ersten Woche des ersten Kurses;
siehe Sondertermine) sollen alle für die entsprechende Woche eingeteilten Studierenden sich um
13:00-13:30 Uhr (also der jeweils vorige Montag) im Festkörperlabor (ACPC-II, 207) melden. Dort
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
gibt es die Aufgaben und eventuelle Fragen können geklärt werden. Die Aufgaben müssen zum
angegebenen Zeitpunkt abgeholt werden. In Ausnahmefällen bitte beim Orga-Assistenten melden.
Wie immer wird verlangt, dass Sie sich auf den Versuch vorbereiten. Dazu gehört, dass Sie z.B. aus
der Literatur eine Versuchsvorschrift heraussuchen oder Ähnliches. Zusätzlich wird eine
Betriebs¬anweisung angefertigt, die eine allgemeine Versuchsvorschrift und Gefahrensymbole
nach GHS beinhaltet. Das Protokoll zum Festkörperpräparat beinhaltet neben einer allgemeinen
Versuchsvorschrift (kurz!) die Auswertung des Pulverdiffraktogramms (+ eventuell weitere Inhalte
nach Angaben der Assistenten).
4.2.2. Literatursuche
Wir können folgende Quellen bei der Suche nach Versuchsvorschriften, Phasendiagrammen und
kristallographischen Daten empfehlen:
a) SciFinder (Web Version: SciFinder - Sign In :
https://scifinder.cas.org/scifinder/view/scifinder/scifinderExplore.jsf
b) ICSD
ICSD ist eine Datenbank für anorganische Kristallstrukturen. Zu jeder Struktur ist dort immer
eine Referenz angegeben, wo meist auch eine Synthesevorschrift zu finden ist. ICSD ist online
verfügbar (http://icsd.fiz-karlsruhe.de/icsd/ das funktioniert nur unter: IP address=
128.176.188.100).
c) Binary Alloy Phase Diagrams
An jedem Uni-Rechner ist das Programm Binary Alloy Phase Diagrams (BP) installiert. Es wird
gestartet, indem im Windows Startmenü (unten links in der Ecke) unter Ausführen “bp“
eingegeben wird. Eine erscheinenden Fehlermeldung “ignorieren“. BP ist eine Datenbank für
binäre Phasendiagramme.
d) STOE WinXPOW
WinXPOW ist im Startmenü von Windows zu finden und zwar unter Alle Programme/ Programme
(Domäne AC)/ Chemie/ Kristallographie/ WinXPOW. Wenn nicht dort, dann auf
J:\Software\Kristall\winXpow\programs\.
Rufen Sie J:\Software\Kristall\winXpow\programs\MainMenu.exe auf. Sie können die Module
auch einzeln auswählen.
e) Pearson's handbook of crystallographic data for intermetallic phases
Der Pearson ist eine Sammlung kristallographischer Daten und steht in der Chemiebibliothek
aus. Die im Pearson angegebenen Referenzen könnten auch bei einer Literaturrecherche
hilfreich sein. Das 2-bändige Werk steht auch im Festkörperlabor und ist ebenfalls online
verfügbar (J:\Software\Chemie\Pearson\PCD.exe)
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
4.2.3. Hilfestellung
Hilfe zu den Themenbereichen „Röntgenographische Auswertung; Strukturbestimmung;
Phasendiagramme; etc...“ erhalten Sie bei den Assistenten.
Hilfe zu den Themenbereichen Strukturzeichnung (DIAMOND); Modellbau; Struktur-kolloquium
und Literatur erhalten Sie bei den Tutoren im Modellbauraum (siehe gesonderter Zeitplan).
Es wird dringend empfohlen, dass Sie an einer Einführung zu DIAMOND teilnehmen. Dort erhalten
Sie auch das Antestat.
4.2.4. Orga-Assistenten des Festkörperlabors im WS 2014 / 15 sind
Timo Bartsch (Raum ACPC-I 319) und Birgit Gerke (Raum ACPC-I 322)
4.2.5. Tutor im WS 2014 / 15 ist
Theresa Block
4.2.6. Sicherheitshinweis
Arbeiten im Festkörperlabor, den Ofenräumen, Röntgenraum sowie weiteren Funktionsräumen ist
nur den Studierenden gestattet, die an der Sicherheitsbelehrung während der Vorbesprechung
am 14.10.14 und der Röntgenbelehrung am 20.10.14 teilgenommen haben.
Es wird ausdrücklich nochmals darauf hingewiesen, dass die Labore nur mit entsprechender
Schutzkleidung und Schutzbrille betreten werden dürfen.
Dr. Rolf-Dieter Hoffmann (Raum ACPC-I 312)
4.3 Versuch im Festkörperlabor des Praktikums AC-Synthese
Die Präparation von Festkörperverbindungen bzw. die Festkörperanalytik (meist
Röntgenstrukturanalyse) wird im Festkörperlabor des Praktikums AC-Synthese (ACPC-II Raum 207)
von den Studierenden zum Teil selbst oder vollständig allein geplant. Diese Planung der Versuche
beruht auf einer Literatursuche mittels SCIFinder, Chemical-Abstracts oder ähnlichem. Viele
kristallographische Daten intermetallischer Verbindungen sind z.B. enthalten in Pearsons
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Handbook (online verfügbar zusammen mit anderen Datenbanken). Weitere Hilfestellung und
Hinweise dazu geben die Assistenten des Festkörperlabors.
Um das Verständnis der theoretischen Grundlagen und vor allem die Sicherheitsaspekte zu
überprüfen wird vor dem Versuch ein Antestat durch den Saalassistenten gegeben.
Das Antestat ist Voraussetzung um den Versuch durchführen zu dürfen! Das Antestat erhalten
Sie montags in Ihrer Festkörperwoche im Festkörperlabor.
Beim Antestat liegt vor bzw. ist dem Studenten/ der Studentin bekannt:
1. Versuchsablauf
2. Betriebsanweisungen
2.1 Gerätebezogene Betriebsanweisungen
2.2 Stoffbezogene Betriebsanweisungen
2.3 Tätigkeitsbezogene Betriebsanweisungen
3. Sicherheitsdatenblätter
4. Gefährdungspotential
Die oben genannten Punkte bedeuten eine sinnvolle und angepasste Umsetzung der vom
Gesetzgeber erlassenen Gefahrstoffverordnung in Verbindung mit dem Arbeitsschutz in der
universitären Ausbildung (GefStoffV 2005 §14 Unterrichtung und Unterweisung der Beschäftigten;
www.juris.de, Seite 17).
Weitere Erläuterungen zum Arbeiten im Festkörperlabor:
Punkt 1. Der Versuchsablauf:
Die Studierenden kennen den Ablauf des Versuches bezüglich folgender Aspekte:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
die reine praktische Ausführung des Versuches
(eventuell vorher mit dem Assistenten abklären)
die benutzten Geräte
(d.h. eine Einführung durch den Assistenten in die Bedienung ist vorher vorzunehmen)
Kenntnis der gerätebezogenen Betriebsanweisungen
(liegen am Gerät aus)
Kenntnis der tätigkeitsbezogenen Betriebsanweisungen sofern erforderlich
(Ordner Betriebsanweisungen bzw. Einweisung durch Assistenten)
Kenntnis der stoffbezogenen Betriebsanweisungen, Gruppenbetriebsanweisungen oder
der jeweiligen Sicherheitsdatenblätter
auf jeden Fall die Sicherheitsdatenblätter der verwendeten Chemikalien
(Ordner Sicherheitsdatenblätter; bei Fehlen vom Hersteller anfordern oder Intranet:
Chemikalienkammer)
den theoretischen Hintergrund des Versuchs
8.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Gefährdungspotential der Chemikalien und Geräte; GHS.
Eine notwendige Konsequenz ist, dass fehlende Sicherheitsdatenblätter beschafft werden!
Eine mögliche Quelle ist im Intranet http://www.uni-muenster.de/Chemie.ac/sa/welcome-d.html,
der Saalassistent (primärer Ansprechpartner) oder Thomas Fickenscher (AK Pöttgen).
Punkt 2. Einweisungen
Alle Studenten / Studentinnen werden zu Beginn in das Festkörperlabor eingewiesen. Diese
Einweisung umfasst alle Geräte und Tätigkeitsabläufe im Festkörperlabor.
1. Festkörperlabor Geräte
Wasserstoffgebläse, Vakuumlinien, Lichtbogenapparatur, Hochfrequenzofen,
Tiegelöfen, Transportöfen, Röhrenöfen, Ofenregler, Hydraulikpresse, Quarzglassäge,
Pumpen, Werkzeuge, Digitalmikroskop
2. Arbeitsabläufe
Quarzglasbearbeitung, Pulverpräparation für Röntgenaufnahme, Herstellung von
Metallampullen, Herstellung von Presslingen
3. Röntgenbelehrung
(nach Röntgenverordnung vor dem Praktikum im Sammeltermin)
4. Guinierkamera (im Röntgenraum)
5. Imageplate-Scanner (im Röntgenraum)
Punkt 3. Sauberkeit
Alle Studenten / Studentinnen werden zu peinlichster Sauberkeit bei Umgang mit Chemikalien und
Geräten angehalten. Sauberkeit ist Personenschutz und eine Grundlage der sichereren
Durchführung der verschiedenen Tätigkeitsabläufe im Festkörperlabor.
Punkt 4. Entsorgung
Alle Studenten / Studentinnen werden zu fachgerechter Entsorgung der verwendeten Chemikalien
angehalten. Dazu sind die vorhandenen Abfallbehälter im Festkörperlabor entsprechend ihrer
Kennzeichnung zu benutzen.
Glasabfälle und Metallpulver gehören nicht in den Papierkorb !
Punkt 5. Probenbeschriftung
Präparate sind vollständig zu beschriften. Versuchsabläufe an Geräten sind durch eine
Betriebsanweisung gekennzeichnet.
1. Präparateglas etc.
Name, Präparat, Formel, Datum
2. Versuchsdurchführung
Name, Reaktionsgleichung, Versuchsbedingungen, Dauer, Gefährdung, siehe
Formblatt
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Punkt 6. Schutzausrüstung
Alle Studenten / Studentinnen tragen neben der persönlichen Schutzausrüstung (Kittel,
Schutzbrille) bei speziellen Tätigkeiten entsprechende zusätzliche Schutzausrüstung.
1. Vollschutzvisier
bei Arbeiten an Öfen mit heißen/kalten implosions- bzw. explosionsgefährdeten
Ampullen
2. Hitzeschutzhandschuhe
bei Arbeiten an Öfen mit heißen Materialien wie Tiegeln, Elektroden oder ähnlichem
bei Arbeiten an Öfen mit heißen/kalten implosions- bzw. explosionsgefährdeten
Ampullen
3. Kälteschutzhandschuhe
bei Arbeiten mit tiefkalten Flüssigkeiten
4. sonst gilt der Handschuhplan
Punkt 7. Protokolle
Das Versuchsprotokoll enthält neben den Informationen, die beim Antestat vorliegen, eine kurze
Darstellung der tatsächlichen Versuchsbedingungen wie etwa Temperaturen, Zeitdauer oder
aufgetretene Besonderheiten während des Versuches. Dazu kommt die Auswertung der
Charakterisierung des Präparates, eventuell je nach Aufgabenstellung die Beantwortung spezieller
Fragen zum Umfeld des Versuches.
1. Röntgenprotokoll (2er Gruppen, 1 Exemplar)
Abgabe spätestens 1 Woche nach Durchführung des Versuches (Box im
Festkörperlabor).
2. Strukturprotokoll
Vorlage des Protokolls vor dem Kolloquium. Die Struktur soll zum Kolloquium im
Modellbauraum aufgebaut sein.
3. Präparateprotokoll
Abgabe spätestens 1 Woche nach Durchführung des Versuches (Box im
Festkörperlabor). Das Präparat erhält der Assistent.
Nichteinhaltung der Fristen gefährdet die Teilnahme an der Modulabschlussklausur!
Punkt 8. Strukturkolloquium
Strukturprotokoll
Vorlage des Protokolls vor dem Kolloquium. Ist das Protokoll in Ordnung, erhalten Sie dafür das
Testat (Voraussetzung für das mündliche Kolloquium). Dringend empfohlen ist die Teilnahme an
einer Einführung zu DIAMOND, die Struktur soll zum Kolloquium im Modellbauraum aufgebaut sein.
Mit dem WS 2013/14 wird wieder ein formalisiertes Strukturprotokoll verlangt. Es enthält nur
noch Tabellen, Zeichnungen und Referenzen.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Das Protokoll enthält die kristallographischen Daten (orientieren Sie sich am Musterprotokoll oder
der Originalarbeit); dazu die Quellangaben nicht vergessen – vollständig, keine Sekundärquellen,
beachten Sie die Chronologie der Publikationen! Das Protokoll enthält eine komplette
Abstandstabelle für jede Atomlage. Aussagekräftige Zeichnungen (keine Kopien aus Publikationen)
lassen die strukturchemischen Aspekte der Verbindung erkennen. Fertigen Sie mindestens zwei
Polyederzeichnungen an, die neben der Nächst-Nachbar-Umgebung auch die Erkennung der
jeweiligen Lagesymmetrie erlaubt. Fertigen Sie eine stichwortartige Tabelle an, die die wichtigsten
Schlüsselwörter für eine strukturchemische Diskussion der Verbindung enthält.
Ergänzen Sie durch eine Kopie der Raumgruppe. Die Diskussion erfolgt dann im
Strukturkolloquium.
Vorausgesetzt wird die Kenntnis folgender Strukturen:
1. Strukturen der Metalle (Elemente)
kdp, hdp, krz, Sonderfälle, Kohlenstoff
2. 1:1 Verbindungen
CsCl, NiAs, NaCl, ZnS, sowie ähnliche Verbindungen
3. 1:2 Verbindungen
CaF2, TiO2, SiO2, CdCl2 und ähnliche
4. ternäre Verbindungen
Perovskit, Spinell
Vorausgesetzt wird auch die Kenntnis des Periodensystems der Chemischen Elemente.
Bestandteile des Kolloquiums sind:
1. Aufbau der Struktur vor dem Kolloquium
im Modellbauraum vor dem Kolloquium; benutzen Sie die Rolltische; oft reicht eine
Elementarzelle nicht aus!
2. allgemeine kristallographische Grundlagen
Symmetrie, Kristallsysteme, Punkt- und Raumgruppen, Gitter, international tables
3. Strukturchemie der zu diskutierenden Verbindung
Anhand des Protokolls und der Originalarbeit. Mit Vergleich zu einfachen Strukturen
Korrekturen zum Protokoll müssen spätestens 1 Woche nach dem Kolloquium abgegeben sein.
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
4.4 Themen AC-F Festkörperwoche
Theorie:
Metalle, Halbleiter, Isolatoren, Supraleiter ([1] S. 320 ff.; [2] S. 339 ff.), Thermoelektrika,
Phasendiagramme ([3] S. 1404 ff.), Strukturaufklärung; Röntgenographie, Neutronenbeugung,
EDX-Analyse, Festkörper NMR ([2] Kapitel 2 S. 77 ff.), Magnetische Eigenschaften ([1] S. 239 ff.; [2]
S. 313 ff.), Mößbauer-Spektroskopie ([4]; [5]), …
Anwendungsbereiche:
Industrie, Forschung, Alltag, …
Synthesemethoden:
Hochtemperaturmethoden, Solvothermalmethoden, Reaktionen in Schmelzen, Chemische
Transportreaktionen, CVD, Sol-Gel-Methoden, … [2] Kapitel 3 S. 125 ff.
Geräte:
Hochfrequenzofen, Lichtbogenofen, Widerstandsofen, Elektronenrastermikroskop, Physical
Properties Measurement System (magn. Messungen), Mößbauer-Spektrometer, …
Grundsätzliches:
Es wird von jedem Studierenden erwartet, dass er/sie sich mit den Grundlagen der
Festkörperchemie auseinandergesetzt hat, bevor das Festkörperpraktikum beginnt. Zur
Vorbereitung zählen neben den voranstehenden Themen auch die Kenntnis besonderer
Vorsichtsmaßnamen im Gefahrenfall und das Auseinandersetzen mit dem jeweils zugewiesenen
Präparat.
Genannte Literaturstellen sind lediglich Vorschläge zur Vorbereitung und umfassen nicht
notwendigerweise sämtliche relevanten Informationen! Google und andere Suchmaschinen
können helfen einen ersten Einblick in Themengebiete zu bekommen.
Literatur:
[1] E. Riedel, Moderne Anorganische Chemie, 3. Auflage, de Gruyter, Berlin, 2007
[2] L. E. Smart, E. A. Moore, Solid State Chemistry, 3. Auflage, CRC Press, Boca Raton, 2005
[3] A. F. Holleman, E. Wiberg, N. Wiberg, Lehrbuch der Anorganischen Chemie, 102. Auflage, de
Gruyter, Berlin, 2007
[4] P.Gütlich, CHIUZ 1970, 4, 133-144
[5] P.Gütlich, CHIUZ 1971, 5, 131-141
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Verpflichtungserklärung
Institut für Anorganische und Analytische Chemie
Platz-Nr.:
Saal:
Name und Anschrift:
(bitte in Druckschrift!)
......................................................................................................................................................
......................................................................................................................................................
......................................................................................................................................................
Ich verpflichte mich, alle mir während des Praktikums vom Institut für Anorganische und
Analytische Chemie und den beteiligten Arbeitskreisen zur Verfügung gestellten Lösungsmittel,
Chemikalien und Verbrauchsmaterialien nur für Praktikumszwecke und nur innerhalb der
Praktikumssäle des Instituts für Anorganische und Analytische Chemie zu benutzen. Ein Entfernen
aus diesen Bereichen ist nicht gestattet.
Mir ist bekannt, dass Verstöße gegen die geltende Haus- und Laborordnung sowie gegen die gute
Laborpraxis zum Ausschluss vom Praktikum und damit verbundenen weiteren rechtlichen
Konsequenzen führen können.
Die zur Verfügung gestellte Grundausstattung (siehe Liste Platzausrüstung) und Zusatzausrüstung
sowie alle entliehenen Geräte aus den Arbeitskreisen werde ich am Ende des Praktikums
vollständig und in ordnungsgemäßem Zustand zurückgeben. Fehlende oder defekte Geräte
müssen auf meine Kosten bis Praktikumsende ersetzt werden.
Ich verpflichte mich ferner, alle während meines Praktikums entstandenen Kosten für die vom
Institut für Anorganische und Analytische Chemie zur Verfügung gestellten Lösungsmittel,
Grundchemikalien und Verbrauchsmaterialien sowie die Unkosten für fehlende oder defekte
Geräte zu tragen. Die Rechnung werde ich zu den von der Geschäftsführung/Praktikumsleitung
angegebenen Terminen in der Chemikalienausgabe des Instituts bezahlen.
Münster, den ..................................
........................................................
Unterschrift
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Laufzettel ACF-Praktikum
Name:______________________________
Saal:
Platz Nr.:_____
WS:_________________ Praktikum vom ___________ bis ____________
(Alle Angaben in Blockschrift)
Übernahme
(Unterschrift)
Praktikanten
Abgabe
(Unterschrift)
Assistent
Übernahme
(Unterschrift)
Praktikanten
Abgabe
(Unterschrift)
Techn. Dienst
Laborplatzausrüstung
Zusatzausrüstung Nr._____
(roter Kasten)
Laborplatzschlüssel Nr._____
Spindschlüssel Nr.________
Geräteausgabe
Laborkittel
Schutzbrille
Einkaufskarte
Ich bestätige die Übernahme aller in der Geräteliste aufgeführten Geräte in
einwandfreiem Zustand.
Mir ist bekannt, dass ich am Ende des Praktikums fehlende und schadhafte Teile auf
eigene Kosten ersetzen muss.
Von den ausstehenden Betriebsanweisungen habe ich Kenntnis genommen.
Mir ist bekannt, dass ich bei Verlust des Spind- und/oder Platzschlüssels die Kosten
für die Neuanschaffung und den Einbau eines Schlosses/der Schlösser durch einen
Schlüsseldienst übernehmen muss.
Münster, den_____________
Unterschrift:_______________________
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Zusatzausrüstung ACF Nr._____
Platzausrüstung
Saal______ Platznr._____
fehlt defekt
Anzahl
1
1
2
4
2
1
1
2
1
1
2
1
1
1
1
2
1
1
1
1
2
1
3
1
2
2
1
1
1
Kondensationsbrücke, luftgekühlt (2x NS 14,5)
Kondensationsbrücke, luftgekühlt (2x NS 29)
Gabelklemme NS 29
Gabelklemme NS 14,5
Glashohlstopfen NS 14,5
Glasfiltertiegel D3
Glasfiltertiegel D4
Gummisepten NS 14,5
Septum NS 29
Mikrospatel
NMR-Röhrchen mit Stopfen
Rückflusskühler 160 mm (2x NS 14,5)
Rührkern 1 cm
Rührkern 2 cm
Rührkern Eiförmig
50 mL Schlenkkolben (NS 14,5) mit Küken
100 mL Schlenkkolben (NS 14,5) mit Küken
100 mL Schlenkzweihalskolben (2x NS 14,5) mit Küken
250 mL Schlenkkolben (NS 29) mit Küken
Schlenkrohr (NS 14,5) mit Küken
Schliffkappe NS 14,5
Schliffkappe NS 29
Schliffklemme (plastik, gelb) NS 14,5
100 mL Tropftrichter (2x NS 14,5) mit Druckausgleich und PTFE-Küken
Übergangsstück Kern NS 29 / Olive mit Hahn
Übergangsstück Kern NS 14,5 / Olive mit Hahn
Umkehrfritte (2x NS 14,5) mit seitlichem Hahn und Küken
Tieftemperaturthermometer
laminiertes Formular für Dauerversuche
Diese Liste muss am Ende des ersten Praktikumstages unterschrieben und ausgefüllt beim Saalassistenten
abgeben werden, sonst können ihre Beanstandungen nicht berücksichtigt werden.
Name (Blockschrift):_________________________________
Unterschrift:________________________________________
Unterschrift des Assistenten:__________________________
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
Platzausrüstung
Saal______ Platznr._____
Anzahl
1
1
1
2
3
3
3
3
1
1
1
2
1
2
3
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
1
1
1
1
1
1
1
3
3
1
1
1
1
1
1
fehlt defekt
Absperrhahn (Exi. + Gaseinleitung...)
Absperrhahn (T-Stück)
Becherglas, 25 mL, weite Form (Leitfähigkeit; pH)
Becherglas, 50 mL, weite Form
Becherglas, 100 mL, weite Form
Becherglas, 250 mL, weite Form
Becherglas, 400 mL, weite Form
Becherglas, 600 mL, weite Form
Bürette, (Mikro) 10 mL
Bürette, 25 mL
Bürette, 50 mL
Chrom-Nickel-Stahlband Schlauchschellen, NH 14 – 9
Erlenmeyerkolben, 50 mL, weite Form
Erlenmeyerkolben, 100mL weite Form
Erlenmeyerkolben, 300 mL, weite Form
Exsikkator(Unterteil), Ø 15 cm
Hahn für Exikkatordeckel (bei neuem Exikkator)
Exsikkatordeckel, Ø 15 cm
Keramikeinsatz für Exikkator
Filtriervorstoß (Tulpe)
Flasche, Glas (braun), 1000 mL
Flasche, Glas (braun), 500 mL
Flasche, PE enghals, 1000 mL
Gaseinleitungsrohr, rechtwinklig, gebogen, mit ausgezogener Spitze
Gaswaschflasche, 100 mL
Gaswaschflaschenaufsatzufsatz, NS 29/32, dünne Oliven
Gaswaschflaschenaufsatzufsatz + Fritte NS 29/32, dünne Oliven
Gewinderohre, Kern NS 14,5/23 (Quickfit)
Gummimanschette für Tulpe
Gummimanschette, 42 mm
Gummimanschette, konisch 28 x 16 mm
Gummimanschette, konisch 42 x 25 mm
HWS-Klemme, NS 14,5
HWS-Klemme, NS 29
Iodzahlkolben, 250 mL, mit Gl.-Stopfen NS 29/32
Kobaltglas, 5 x 5 cm
Korkring Ø 8 cm - Kolbenring
Kristallisierschale Ø 14 cm
Laborhebebühne
Magnetrührer
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
1
1
1
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
2
1
2
1
1
1
1
1
1
1
Temperaturfühler für Magnetrührer
Blindstecker für Magnetrührer
Schutzhülle für Magnetrührer
Magnetrührstäbchen, 3 cm lang
Messkolben, 100 mL mit PE-Stopfen
Messkolben, 500 mL mit PE-Stopfen
Messkolben, 1000 mL mit PE-Stopfen
Meßpipette, 1 mL
Meßpipette, 10 mL
Meßzylinder, 10 mL
Meßzylinder, 50 mL
Meßzylinder, 100 mL mit Schutzring
Mörser, Ø 6 cm, mit Pistill
PE-Spritzflasche, 500 mL
Petrischale, 80 x 20 mm
Plastikschüsseln
Porzellanschale, Ø 8 cm
Porzellanschale, Ø 10 cm
Porzellanschale, Ø 12 cm
Porzellanschale, Ø 17 cm
Quetschhahn
Rundkolben, 10 mL, NS 14,5/23
Rundkolben, 30 mL, NS 14,5/23
Rundkolben, 50 mL, NS 14,5/23
Rundkolben, 50 mL, NS 29/32
Rundkolben, 100 mL, NS 29/32
Rundkolben, 250 mL, NS 29/32
Rundkolben, 100 mL Zweihals, NS 29/32, NS 14,5/23
Rundkolben, 250 mL Zweihals, NS 29/32, NS 14,5/23
Saugflasche, 100 mL
Saugflasche, 500 mL
Saugrohr, mit seitlicher Olive
Scheidetrichter, birnenförmig, 250 ml (1. OG) / 500 ml (2.OG)
Stopfen, Hohlglas, NS 14,5
Stopfen, Hohlglas, NS 29/32
Thermometer (Stabthermometer 0-250 °C)
Trichter, Analysen- Ø 8 cm
Trichter, Büchner- (Porzellan), Ø 4,5 cm
Trichter, Büchner- (Porzellan), Ø 7 cm
Trichter, Glas, Ø 3 cm
Trichter, Glas, Ø 7 cm
Trichter, PP-Normschliff für NS 14,5
Trichter, PP-Pulver- Ø 6,5 cm
Tüpfelplatte
Anorganisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum
1
1
1
1
3
3
1
3
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
3
1
1
Übergangsstück Glas, gewinkelt, Kern NS 29, dünne Oliven
Übergangsstück, NS14,5/NS29 Kern/Hülse
Übergangsstück, NS29/NS14,5 Kern/Hülse
Übergangsstück, Olive - ( Schlauchverbinder, konisch, Olive)
Uhrglas,
Ø 6 cm
Uhrglas,
Ø 8 cm
Uhrglas,
Ø 8 cm mit Loch
Uhrglas,
Ø 10 cm
Uhrglas,
Ø 12 cm
Vollpipette, 10 mL
Vollpipette, 20 mL
Wägeschiffchen (Porzellan)
Blaue Kiste
Brenner
Bürettenklammer
Dreifuß
Filtriergestell
Klammer, MikroKlammern
Muffen
Reagenzglasständer
Stativ
Diese Liste muss zusammen mit der Liste für die Zusatzausrüstung am Ende des ersten Praktikumstages
unterschrieben und ausgefüllt auf dem Platz liegen, sonst können ihre Beanstandungen nicht berücksichtigt
werden.
Name (Blockschrift):_________________________________
Unterschrift:________________________________________
Unterschrift des Assistenten:__________________________
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